Сергей
(Administrator)
*******

Дата регистрации: 26-01-2014
Дата рождения: Не определено
Местное время: 17-01-2021, 20:24
Статус: Не на форуме

Основная информация о Сергей
Дата регистрации: 26-01-2014
Воследнее посещение: 9 часов назад
Сообщений: 1,782 (В день: 0.7 | От всех сообщений: 7.36%)
(Найти все сообщения)
Тем: 20 (0.01 всего тем за день | 2.11 % от всех сообщений)
(Найти все темы)
Время на форуме: 1 неделя, 6 дней, 18 часов, 47 минут, 36 секунд
Приглашение от: 0
Total Понравилось Received: 307 (0.12 per day | 15.36 percent of total 1999)
(Find All Threads Thanked ForFind All Posts Thanked For)
Total Понравилось Given: 15 (0.01 per day | 0.73 percent of total 2047)
(Find All Thanked ThreadsFind All Thanked Posts)
Рейтинг: 1 [Детали]
  
Сергей's Most Thanked Post
Post Subject Post Date/Time Numbers of Понравилось
RE: Снятие Ср меланжем 07-09-2019, 01:17 5
Thread Subject Forum Name
Снятие Ср меланжем Курилка
Песочница
Post Message
(05-09-2019, 20:18)Джон Сильвер Писал(а): Она в процессе сама нагревается, я в таз с водой хим. стакан ставил для охлаждения. Ну и ес-сно, в горячий р-р больше серого влазит,  потом при охлаждении густая каша получается.

Открываем http://www.dslib.net/texnogen-metallurgi...awego.html или https://new-disser.ru/_avtoreferats/01002632948.pdf
Находим " Максимальная концентрация серебра в азотно-сернокислом растворе при температуре 80 С составляет 308,4 г/л, ..."

При комнатной температуре процесс идет  медленно. Греем градусов до 40. Нагрев повышает скорость снятия Ср, а также повышает растворимость солей Ср в растворе. Реакция "снятия " Ср идет с выделением тепла, но достаточно ли его для поддержания температуры зависит от теплообмена сосуда с меланжем с окружающей средой. При бедном Ср сырье с "уличной" температурой, раствор может требовать дополнительного подогрева. Плюс подогрев позволяет повысить соотношение "твердого к жидкому" без потери температуры при бедном сырье. При охлаждении сосуда со смесью кислот после снятия Ср в количестве близком к предельному, смесь разделяется, выпадает осадок, получатся "каша" в которой верхняя фракция жиже осадка. 

Практически, для обработки сырья с весом куска от долей грамм до первых десятков грамм  остановился на варианте работы с двумя стаканами для кислоты. Причина - смесь кислот может растворить Ср больше, чем содержится в залитом ей объеме посеребренки. Поэтому одним объемом кислот производится несколько смывок. Материал можно помещать в сосуд с кислотами в сетках, но удобнее нагрузить материал в пустой стакан и залить его смесью кислот. 

После смывки получаем материал с чистым пассивированным металлом - основой . Но на основе остаются капли меланжа в смеси с уже растворенным Ср. Если промывать в чистой воде, растворенное серебро начинает цементироваться на основу, как следствие - потери Ср. Кроме этого, с ростом количества смывок промывная вода превращается в слабый раствор кислоты, т.е. требуется вторая стадия промывки основы, чтобы потом безопасно брать ее голыми руками.

Для реализации процесса берем:
- два термостойких стакана 
- воронку Бюхнера
- сито из нержавейки объемом больше смываемой порции материала для промывки  (удобнее с ручкой, продаются в отделе товаров для кухни)
- пластмассовое ведро/таз объемом раз в 5-10 больше, чем объем используемого меланжа
- еще один пластмассовый сосуд для второй промывки 
- термометр до 100 градусов
- электроплитку (с песчаной баней )
- серку с концентрацией не менее 90%
- азотку (лучше 65%, но можно и 56)
- соль, которая натрий-хлор
- щелочь (например, едкий натр)
- соду (для ТБ, и как индикатор кислотности).

Наливаем треть-половину ведра воды, разводим соль из расчета в 20-30% от  необходимого на все серебро смываемого сырья (или на планируемое к смывке данной порцией меланжа),  добавляем туда же немного щелочи. 
Воды для второй промывки по минимуму - чтобы только удобно погрузить сито. Добавляем в нее немного соды.
Засыпаем в стакан сырье, заливаем серкой, добавляем 5-7% азотки, ставим на плитку, греем,  посматриваем на брошенный в стакан термометр. Пока смывается в первом, засыпаем сырье во второй стакан.
Когда в первом стакане с основы Ср растворилось, переливаем помутневший раствор через воронку Бюхнера во второй стакан, ставим его на плитку. термометр туда же.
Попавший в воронку и оставшийся в стакане материал основы вытряхиваем в сито. ВОРОНКУ И СТАКАН НЕ МОЧИМ !! 
Прополаскиваем материал основы в ведре с раствором соли ( образовавшися хлорид Ср потом осядет),  потом в сосуде для вторичной промывки и откидываем на просушку. Если в последнем появилась обильная пена - добавим щелочи в раствор соли.
Процесс повторяем, контролируя температуру меланжа. При замедлении процесса смывки добавляем азотки (по первым процентам! общее количество азотки вместе с добавленной  не более 15% от исходного количества серки по объему)
После выработки меланжа (по температуре - горячий, добавка азотки уже не помогает),  сливаем  меланж в ведро (порциями, контролируя температуру, т.к. кислота при растворении греется). Добавляем туда же воду со второй промывки. Осаждаем хлорид Ср раствором соли, даем отстояться. После осаждения осадка целесообразно проконтролировать раствор (декантировать несколько миллилитров и капнуть солянки; при появлении осадка - доосадить Ср солью или солянкой). Полученный раствор кислотный, можно нейтрализовать щелочью  перед декантированием или после.

Сергей's Received and Given Понравилось
  Понравилось другим Понравилось самому
Last week 2 1
Last month 4 1
Last 3 months 6 1
Last 6 months 7 2
Last 12 months 14 2
All Time 307 15
 
Most thanked by
Nathan 234 76%
ВКЦ 12 4%
ditrih 7 2%
Джон Сильвер 6 2%
Proshka 6 2%
 
Most thanked
АЛ307 3 20%
NeonSun 2 13%
Nordstern 2 13%
Nathan 1 7%
ArtSoft 1 7%