Рейтинг темы:
  • Голосов: 0 - Средняя оценка: 0
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Конструкция электролизера - для "салаг"))
#31
Может быть здесь


Прикрепления
.pdf   Ag_dissolution.pdf (Размер: 229.64 Кб / Загрузок: 20)
Ответить
#32
(08-01-2018, 20:09)АЛ307 Писал(а): - Ну понятно, что у тя не смывается, поскольку Ср не смыто, то чернь и "приклеена" к серебру. 
- Слабая АК - это где-то процентов 10? Сульфид Ср (чернота) и припой полностью растворились? Метаоловянки не видно?
- Теперь эти штырьки хорошо промой и в следующий заход подкинь к деталью, но не сразу, где-то через час, когда посеребрение на сырье уже матово-молочного цвета станет. Посмотри, что с ними будет.
- Надеюсь знаешь, что штырьки бывают посеребреные и никелированные. Под посеребрением также иногда бывает прослойка меди или никеля.
- Полезно также заиметь сито с сеткой (шаг не больше 1мм) из нержи для промывки отработанного сырья. Если хорошо помешать, промыть, а воду на фильтр, со временем приличное к-во порошка набирается. Вместо воронки применяю еще одно пластиковое сито и фильтр "белая полоса". Один и тот же фильтр больше года служил, время от времени высыпал из него высохший осадок и т.д.

Ак процентов 20. 
Блин, а я-то хотел посмотреть, сколько с килограмма этих штырей выйдет. Первую половину нормально сделал, а вот со второй - такая фигня произошла.
Насчёт метаоловянки - с двух штырьков это не увидеть. Попробую всё промыть, и будет видно. Если сульфид смоется - высажу хлорид, или на медь, а оставшееся - дальше в электролиз.
Медный подслой на них почти на всех, а на части - никелевый. В азе растворяется мгновенно, чуть с зеленью - точно никель. Причём никелевый слой - промежуточный между медным и серебряным, похоже. После смытия никеля - открылся медный подслой, как и на основной массе штырьков.

(02-01-2018, 18:45)Джон Сильвер Писал(а):  
 
(08-01-2018, 20:14)Джон Сильвер Писал(а): Может быть здесь

Читаю, интересно)) Как раз то, о чём я смутно догадывался. Спасибо Smile

Вот что у меня на дне сита - такие же "сосульки" выросли, как и когда использовал медную корзину.
Полагаю (и из прочитанной статьи), что ток я даю слишком большой (2В/2-6А). Понравилось, что на таком токе процесс идёт быстрее.
Может из-за большого тока такое происходить?

   

Вытряхнул штырьки из сита. Мой медный токоввод разложился, отсюда наверное, и сосульки.
   
Завтра попробую с латунной сеткой - посмотрим, как она себя поведёт.
Ответить
#33
Латунная сетка проведёт себя ещё хуже медной. Напряжение у тебя большое. В результате снимаются одновременно и Ср, и медь. Быстро покрывается медью кастрюля и убивается раствор. Посмотри на газовыделение на кастрюле - если видишь на границе раствора со стенкой, что пузырьки сливаются в "пенку", уменьшай напряжение. Лишнюю медь в осадке увидишь по цвету при растворение осадка в азотке. Кстати, азотки потратишь больше.
Ответить
#34
Цитата:Вытряхнул штырьки из сита. Мой медный токоввод разложился, отсюда наверное, и сосульки.
 Токоподвод к аноду желательно размещать  в твоём случае сверху скраба, и поджать для надёжности электрического контакта,  скраб перемешивать хотя бы разок, а лучше формировать анод не большой толщины, чтобы потенциал в толще анода распространялся равномернее.
Ответить
#35
(09-01-2018, 06:23)Сергей Писал(а): Латунная сетка проведёт себя ещё хуже медной. Напряжение у тебя большое. В результате снимаются одновременно и Ср, и медь. Быстро покрывается медью кастрюля и убивается раствор. Посмотри на газовыделение на кастрюле - если видишь на границе раствора со стенкой, что пузырьки сливаются в "пенку", уменьшай напряжение. Лишнюю медь в осадке увидишь по цвету при растворение осадка в азотке. Кстати, азотки потратишь больше.

У меня что-то другое происходит. Медный подслой на лигатуре остался нетронутым. А вот медный токоввод почему-то начинает работать, как растворимый анод. Пенки не было, просто пузырьки. И раствор грелся.
С латунной всё же попробую, чтобы убедиться. Будет растворяться - найду всё же титановую.

(09-01-2018, 08:53)Джон Сильвер Писал(а): Токоподвод к аноду желательно размещать  в твоём случае сверху скраба, и поджать для надёжности электрического контакта,  скраб перемешивать хотя бы разок, а лучше формировать анод не большой толщины, чтобы потенциал в толще анода распространялся равномернее.

Сверху - это потому что ёмкость-катод? Насчёт равномерности - да, вчера сделал вывод, что мелочь желательно распределять тонким слоем (в анодной корзине), и что электролизер должен быть больше объёмом. Это я и хочу проверить с мелкой сеткой-анодом. И без токоввода - мешать будет удобнее. Сейчас схожу в магаз, поищу емкость подходящую, есть кусок латунной сетки с ячейкой где-то 0,5-0,7.
Ещё останется провести эксперимент с титановой сеткой. Хочу за зиму подобрать оптимальный вариант конструкции электролизера. И познать "подводные камни" на собственном опыте Smile
Ответить
#36
(09-01-2018, 11:07)Nordstern Писал(а): Хочу за зиму подобрать оптимальный вариант конструкции электролизера.

В теме по Сабжу есть готовые рабочие конструкции. В т.ч. и проточного исполнения. 
 
(09-01-2018, 11:07)Nordstern Писал(а): И познать "подводные камни" на собственном опыте Smile

Бегущим по граблям, наш салют! (Почти Цэ)  Big Grin
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить
#37
Цитата:У меня что-то другое происходит. Медный подслой на лигатуре остался нетронутым. А вот медный токоввод почему-то начинает работать, как растворимый анод
можно почитать хотя бы тут, первые две страницы :http: //megaobuchalka.ru/7/39275.html (хотя такие ссылки помнится, не особо приветствовались администрацией форума из-за наличия рекламы). У тебя токоподвод внизу, расположен ближе к катоду, чем материал, с которого нужно снять Ср, площадь токоподвода гораздо меньше площади лигатуры, а контакт с источником тока гораздо лучше, чем у "полезного" материала, из за этого плотность тока на твоём токоподводе очень большая, и он начинает подвергаться электрохимической коррозии (не забываем, что основной ток  идёт по пути наименьшего сопротивления, сопротивление в нашем случае- толщина электролита между электродами, по этой же причине я против металлических корзин)
Ответить
#38
По классике электролиза с нижним катодом, сырьё насыпают в диэлектрические корзины, а "тяжёлым" анодом его придавливают. Лень искать, но здесь уже было, даже со сканами страниц. 

Металлическая (медная, титановая, нержа) корзина, снижает выход по току и засирает электролит и полученный осадок. 

Можно насыпать в кусок брезентового шланга от пожарного гидранта (или брезентовую варежку) и воткнуть кусок трубы нержавейки в качестве анода.
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить
#39
(09-01-2018, 14:01)Nathan Писал(а): В теме по Сабжу есть готовые рабочие конструкции. В т.ч. и проточного исполнения.
Бегущим по граблям, наш салют! (Почти Цэ)

Ладно тебе, многие открытия были сделаны в ходе неудачных экспериментов Wink
А если серьёзно, то я действительно предпочитаю познание теории через практику, а не наоборот. Такой способ даёт более ценный опыт. Изобретать для себя велосипед гораздо интереснее, чем кататься на уже изобретённом. Ведь это - процесс познания, ты совершаешь для себя маленькие открытия (и совершенно не важно, что кто-то это уже открыл), и кроме того, при таком подходе вырабатывается свой собственный способ, метод, взгляд, теория и т.п.

P.S.: Если бы данный форум был археологическим, или геологическим, я бы выкатил тебе свою теорию геологического строения Земли, процессов на ней происходящих и происходивших, образования её, или свой взгляд на археологическое и историческое прошлое нашего Северо-Запада, историю Пути из Варяг в Греки и т.д. И прикольно бы подискутировали))) Суть в том, что эти теории выработались у меня из опыта своих изысканий, и при этом я не принимал в расчёт "устоявшиеся теории" и догмы, на которых и построена вся современная археология и геология. 
Так что - сначала практика, а потом (или из этой практики) - теория Big Grin

(09-01-2018, 14:43)Nathan Писал(а): Металлическая (медная, титановая, нержа) корзина, снижает выход по току и засирает электролит и полученный осадок.

Слушай, а ты уверен, что титановая корзина будет подвержена электрокоррозии в слабокислом  сульфитном электролите? Хочется проверить на практике. С медной уже всё ясно, латунная сетка уже в процессе, интересно, как поведёт себя титановая сетка.

(09-01-2018, 14:25)Джон Сильвер Писал(а): можно почитать хотя бы тут, первые две страницы :http: //megaobuchalka.ru/7/39275.html (хотя такие ссылки помнится, не особо приветствовались администрацией форума из-за наличия рекламы). У тебя токоподвод внизу, расположен ближе к катоду, чем материал, с которого нужно снять Ср, площадь токоподвода гораздо меньше площади лигатуры, а контакт с источником тока гораздо лучше, чем у "полезного" материала, из за этого плотность тока на твоём токоподводе очень большая, и он начинает подвергаться электрохимической коррозии (не забываем, что основной ток  идёт по пути наименьшего сопротивления, сопротивление в нашем случае- толщина электролита между электродами, по этой же причине я против металлических корзин)

Почитал.   По идее, при использовании корзины из с материала с худшей проводимостью, чем у "полезного материала", можно избежать растворения корзины (или токоввода) и нарастания солей. У тебя же с танталовой лентой ничего не нарастало?
Танталовая корзина в таком случае была бы вечной. Но очень дорогой)))
Ответить
#40
(09-01-2018, 18:20)Nordstern Писал(а):
Цитата:Металлическая (медная, титановая, нержа) корзина, снижает выход по току и засирает электролит и полученный осадок.
Слушай, а ты уверен, что титановая корзина будет подвержена электрокоррозии в слабокислом  сульфитном электролите? Хочется проверить на практике. С медной уже всё ясно, латунная сетка уже в процессе, интересно, как поведёт себя титановая сетка.

Коррозии может и не будет, а выход по току будет меньше.
Ток любит идти прямым путём.
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить


Переход:


Пользователи просматривают эту тему: 1 Гость(ей)