Рейтинг темы:
  • Голосов: 1 - Средняя оценка: 2
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Электрохимическое выщелачивание серебра в растворе сульфита натрия.
1. Посмотри внимательно на маркировку реактива. У меня вместо Na2SO3 один раз попадал Na2S2O3 - процесс не пошел.
2. Пульсации выходного напряжения БП (нужно постоянное стабильное). При пульсациях: в среднем (показываемом тестером) - вроде все норм, раствор закисает и зеленеет, ведет себя как при повышенном напряжении. Сталкивался с этой хренью, т.к. на очень старом БП электролитические кондюки  от возраста потеряли емкость. 
3. Контакт может пропадать между материалом и корзиной при пассивации поверхности последней. Сначала не вали весь микс материала кучей, убедись в работоспособности процесса на крупняке с гарантированно серебрянном покрытии и контактом деталь-анодный провод вне раствора. Начала снятие покрытия увидещь за первые минуты/десяток минут (если это микронные покрытия, а не серебрянная ложка).
4. Замыкание анод/катод, появляющееся при загрузке материала (торчит из анодной корзины кусочек проволоки или пин и касается катода). У разных БП реакция на это разная, некоторые отключаются до повторного включения.
5. Пассивация катода (покрылся медью) - чисти или трави.
6. Тупо перепутал провода, Ср из раствора пытается идти НА детали... Зато катод почистится Smile

Прим. Не все пины от разъемов (с фото) имеют серебряное покрытие, может быть никель (в ШР)
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение Сергей'а:
  • Nathan
Ответить
Когда катод покрылся медью, мне чистка и замена электролита не помогала, только травление в АК или лимоннокислом растворе. Напряжение также играет роль. Сейчас в начале и в конце даю 1,25В, а на режиме 1,30, 1,35, 1,40 или 1,45В в зависимости от цвета осадка и настроения. Цвет катодного осадка от чистоты зависит, не от дисперсности, чем светлее, тем чище.
Последний случай у меня: После 10-той закладки захотелось сменить электролит (каждый раз по 1-2 чайной ложке сульфита добавлял; всего 2л раствора), сначала все вроде-бы нормально, включил "качекльку" и ушел. Через пол-часа, смотрю - катоды красные, кажется рановато"качель" включил. Козину вынул, вместо нее подсоединил пластину нержавейки и поменял полярность. Когда краснота с катодов ушла (в раствор), пластинку убрал, полярность напряжения и корзину вернул на место, залил старый электролит. Все пошло нормально. Так на этом растворе еще 8 закладок было отработано. Потом еще раз пытался запустить "свежий" электролит - не работает.
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение АЛ307'а:
  • Nathan
Ответить
(03-12-2017, 10:31)Сергей Писал(а): 1. Посмотри внимательно на маркировку реактива. У меня вместо Na2SO3 один раз попадал Na2S2O3 - процесс не пошел.

1. Na2S2O3- серноватистокислый натрий, он-же тиосульфат натрия, он-же гипосульфит, или применяемый в фотографии фиксаж. А для процесса нужен сернистокислый натрий. 2.То, что мы ориентируемся на напряжение, ток, - не совсем верный путь , т.к. активная площадь поверхности насыпного анода, площадь катода у всех разные, из- за этого плотность тока анода и катода не может быть одинакова при повторяющихся параметрах напряжения и тока. От плотности тока зависит потенциал системы, он может быть окислительный или восстановительный, т.е. Ср либо восстанавливается на катоде, либо идут другие неприятные реакции на аноде. Верный путь- это контролировать потенциал анода относительно электролита, об этом и в патенте указано. а для этого необходимо городить потенциостат, тогда будет меньше неожиданных сюрпризов.  Схемку могу набросать на досуге, но собрать устройство по силам для людей, понимающих в данной области творчества. (ИМХО)
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение Джон Сильвер'а:
  • Nathan
Ответить
(04-12-2017, 00:33)Джон Сильвер Писал(а): [Это могут видеть только форумчане Вот такая Санта-Барбара]
Весь день не спишь, всю ночь не ешь - конечно, устаешь.
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение Basta72'а:
  • Nathan
Ответить
(04-12-2017, 09:08)Basta72 Писал(а): [Это могут видеть только форумчане Вот такая Санта-Барбара]
Полезная статья, позволяющая понять, о чём речь, но к сожалению "Элинс" не выпускает мощные (позволяющие вести электролиз на токах до 50А и выше) потенциостаты для промышленности, а только для исследований. С установкой для извлечения серебра из фиксажа РЭС-2 шёл источник тока, имеющий 2 независимых канала ведения электролиза в потенциостатическом режиме, выпускался в Украинской ССР в конце 80-х годов. Ток до 50 А. Я думаю, подойдёт идеально для сульфитного электролиза. Искать нужно в больших типографиях, использующих фотовывод, на военных аэродромах, имеющих объективный контроль, на кинофабриках. Схема его не очень сложная, несколько операционников, тиристорный выпрямитель- регулятор и мощный транс.

Можно конечно попробовать хотя- бы измерить потенциал при помощи хлорсеребряного электрода и вольтметра, соответствует он на ваших режимах указанному в патенте или нет.
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение Джон Сильвер'а:
  • Nathan
Ответить
(03-12-2017, 20:52)АЛ307 Писал(а): ...Так на этом растворе еще 8 закладок было отработано...
  Уже 20 закладок, каждая почти на сутки, слил пока в бутылку. 
  Писали, что электролит проедает ПЭТ-бутылки. Возможно большие, на 5-10л. Я храню рабочий и отработанный в 2-литровых, стоял и пол-года и год, никогда не текло. Возможно слегка другой материал - никогда не видел газированной воды в 5л-бутылке, максимум 3л.
  Когда-то спрашивали сколько Ср застревает в эл-те. В 8л отработанного электролита + 2л промывной воды добавил по 25г NaOH и дитионита. Контрольная добавка дитионита - без результата. Электролита, в котором медь полезла на катоды, не было, тот сразу ушел в унитаз. Дальше отстой, декантация, азотка, хлорид, сульфит, нагрев, плавка. В итоге слиточек около 1г... .
[-] 2 форумчанина заняшкали сообщение АЛ307'а:
  • Nathan, Сергей
Ответить


Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  Извлечение серебра из азотки. Rybidio 46 14,460 12-11-2017, 18:42
Посл. сообщение: Basta72
  Электролиз серебра димон 86 30,811 23-10-2017, 11:16
Посл. сообщение: Сергей
  Самодельный блок питания для выщелачивания серебра alex1908 164 43,698 24-09-2017, 18:22
Посл. сообщение: АЛ307
  Танцы с бубном вокруг хлорида серебра ВКЦ 28 7,251 21-08-2017, 12:14
Посл. сообщение: АЛ307
  Аффинаж серебра в домашних условиях. ВКЦ 11 3,218 06-06-2017, 09:33
Посл. сообщение: Сергей
  * Расстворение хлорида серебра в сульфите натрия. Колобок 16 9,457 30-04-2017, 20:17
Посл. сообщение: АЛ307
  Простой способ снятия серебра с рентгеновских снимков ВКЦ 20 9,710 08-01-2017, 23:31
Посл. сообщение: Джон Сильвер
  * Очистка серебра после электрохимического выщелачивания АЛ307 18 7,342 18-09-2016, 19:28
Посл. сообщение: dan1972
  * Плавка чистого серебра Прихожанин 35 14,665 12-09-2016, 19:57
Посл. сообщение: Джон Сильвер
  Очистка хлорида серебра от палладия аммиаком Колобок 4 2,905 27-12-2015, 19:39
Посл. сообщение: Колобок

Переход:


Пользователи просматривают эту тему: 1 Гость(ей)