Рейтинг темы:
  • Голосов: 1 - Средняя оценка: 1
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Различные методы осаждения золота
#1
Некоторые реагенты, я, возможно, опущу если у кого есть желание, то дополняйте. В случае дельных дополнений буду дописывать первое сообщение этой темы. За один раз это как-то нереально сделать.

На написание этой темы меня сподвигла загруженная мной книга [Это могут видеть только форумчане Вот такая Санта-Барбара]. После прочтения я ещё раз убедился в том что всё новое — это хорошо забытое старое.
Далее, будет частично мой перевод этой книги, что касается осаждения золота, частично мои дополнения и комментарии. Ессно, я не могу проверить все описанные реакции, так что, пожалуйста, прошу не истерить, а при необходимости проверять самим условия необходимые для осаждения.
Для простоты цитаты из этой книги будут как Д. Эдвард

Вторая книга на которую я ссылаюсь - это [Это могут видеть только форумчане Вот такая Санта-Барбара]. В отличие от рунетовских материалов типа аналитической химии и разговоров о высоких материях - это практическая книга по аффинажу. В буржунете почитается как библия, но с очень нудным стилем написания. Для простоты я буду её называт просто "Миссис Хоук"

- Казалось бы зачем расписывать столь много разных восстановителей золота?
- Даже в одной и той же царской водке могут быть разные условия, и для чего-то один восстановитель подходит лучше чем для другого. Но на самом деле есть ещё одна важная причина. За редкими исключениями каждый восстановитель восстановит не только золото, но и другие металлы. Именно поэтому если хотите получить чистое золото, при первичном и вторичном растворении желательно использовать различные методы осаждения.
Что именно подбирать вам самим.


FeSO4 - Железный купорос.
  • Осаждает золото как из раствора хлорида золота так из царской водки. При осаждении золота из царской водки нейтрализация свободной азотной кислоты более чем желательна. Тем не менее если этого полностью не произошло, то этого же можно добиться переизбытком самого же железного купороса. На полное осаждение уходит 24 часа. Автор говорит что в растворах с низкой кислотностью соотношение железного купороса к осаждаемому золоту 2:1. В то же время в сильно кислотных растворах соотношение 5:1.
    Миссис Хоук в своей книге также указывает соотношение 5:1 правда в более забавной форме.
    Миссис ХоукВ другой посудине растворите железный купорос из расчёта один фунт железного купороса на каждые 50 "веса копейки" (в русском языке такого слова нет - это примерно 1.55г).
  • Поскольку надо учитывать не только соотношение золота к железному купоросу, но и общую насыщенность раствора и (возможно) свободную азотную кислоту, лично я кладу железного купороса реально больше.
    Из плюсов Это простота, дешевизна и 100% осаждение золота
    Из минусов осаждённое золото реально грязное.
    Идеальный метод для первичного осаждения золота из реально грязного раствора. Если же использовать для вторичного осаждения, то осаждённое золото просто необходимо дополнительно промывать.


H2SO3 - Сернистая кислота.
  • Поскольку сернистой кислоты самой по себе не существует, то мы говорим о пропуске SO2 (сернистый газ) через золотосодержащий раствор.
    Д. ЭдвардСернистый газ без проблем обеспечит 100% осаждение золота из его хлорного раствора.Если же говорить о царской водке, то сернистый газом можно даже осадить при небольшом избытке азотной кислоты. При большом избытке азотной кислоты её необходимо предварительно нейтрализовать. Д.Макинс говорит, что процесс осаждения золота начинается практически сразу если сначала добавить поташ, а потом сернистую кислоту.
  • Читая данную книгу сразу видно, насколько изменился научный английский язык с начала прошлого столетия. Мне трудно сказать со 100% точностью что конкретно имеется в виду поскольку дословно это "зола с горшка", и сейчас в английском языке под словом поташ может подразумеваться довольно много солей. Лично я не думаю что это карбонат калия (это всё же карбонат калия), хотя допускаю и такую возможность. Если так то разговор идёт просто об уменьшении кислотности раствора. Если будет время то обязательно проверю. (читая далее понимаю что автор под поташом подразумевает Калий как таковой). Ещё, поскольку сернистую кислоту добавляли пототом, делаю вывод, что SO2 пропускали не напрямую через раствор ЦВ а делали отдельно.
    Если этот метод кажется вам реальной жестью, то это не совсем так. SO2 очень легко выбить из пиросульфита при добавке соляной кислоты. SO2 можно также получить при самом простом сжигании серы. Схема для подобного инквизиторского аппарата в этой теме
    [Это могут видеть только форумчане Вот такая Санта-Барбара]
    Кроме относительной сложности у данного метода есть огромный плюс - мы ровным счётом ничего не портим в нашем растворе (если допустить нам оттуда ещё что-то выбить нужно)
    Миссис Хоук скорость осаждения золота используя этот метод напрямую зависит как от количества свободной аззотной кислоты в растворе, так и количества серной или соляной кислот. Чем больше кислот, тем медленее. На осаждение 10 унций (тройских) золота (311.03г) из двух галлонов раствора (9.09л) уходит 45 минут, при условии что растворе не осталось свободной азотной кислоты. Если осаждение идёт слишком медленно, то, возможно, это из-за слишком большой кислотности раствора. Вы можете развести раствор водой (в разумных пределах) или повысить ph раствора добавлением карбоната натрия - Na2CO3. Если вы решитесь добавлять Na2CO3, то делать это нужно очень осторожно, маленькими порциями и постоянно перемешивая
  • Из чего можно сделать два вывода. Осадить золото можно даже при избыточной азотной кислоте, но чем более кислотный раствор тем больше у нас пойдёт времени.Также я бы сказал про желательное добавление раствора Na2CO3, а не порошка.
    При осаждении тянет за собой: "следы МПГ" (Хоук)


Магний или Оксид магния MgO.
  • На мой взгляд в случае с магнием тут можем говорить о лишь о цементации (с вытекающими последствиями). Пожалуйста, не спрашивайте меня про оксид магния и его селективность. Тем не менее автор говорит
    золото осаждается в виде оксида золота нерастворимого в избытке азотной кислоты. Выпаривание азотной кислоты из царской водки при таком подходе необязательно. Оксид золота восстанавливается до металлического состояния под воздействием солнечного света или нагревании до 118 °C.

  • C4H6O6 - Винная кислота. Довольно интересный подход. По словам, автора Винная кислота осаждает золото из раствора царской водки даже при каком-то количестве избыточной азотной кислоты. Раствор необходимо кипятить. золото выпадает чёрным осадком.

  • SbCl3 - Хлорид сурьмы. Хлоридом сурьмы можно осадить золото из раствора его хлорида (не ЦВ). Золото при этом восстанавливается до металлического состояния.

  • KOH - Гидроксид калия (конь Smile ). Если читать книгу невнимательно, то сначала может показаться что бред. Зачем конём осаждать золото. Однако автор осаживает золото конём ИЗ ЩЕЛОЧНОГО раствора. Указано что при добавлении соляной кислоты, осаждения не произойдёт (неуверен имеет ли значение кислотность, но скорее всего переизбыток хлорида)

  • Оксалаты щелочных металлов (калия, кальция, натрия) - При нагревании осаждают золото даже из "слабой" царской водки.

  • (NH4)SH - Гидросульфид аммония и H2S - Сероводород. Осаждают золото в виде тёмно-коричневого или чёрного осадка. Осадок нерастворим в кислотах, но растворим в щелочах.

  • Na2CO3 - Карбонат натрия и K2CO3 - Карбонат калия. Прошу прощения, но тут у меня трудности перевода. Трудно перевести потому что думаю блин слишком много. Тем не менее, вот что получается. При нормальный условиях, данные карбонаты золото не осаждают. Однако при нагревании выпадает (золото) крупным осадком, похожим на оксид железа.

  • Гидрокарбонаты натрия и калия. Не осаждают золото ни при каких условиях.

  • K2S - Сульфид калия. Осаждает золото из раствора его хлорида даже без какого-либо нагревания, а и из холодного раствора. Осадок очень мелкодисперсный.


Na2SO3 - Сульфит натрия, Na2S2O3 - Тиосульфат натрия, KSCN - Тиоцианат калия.
  • Похоже, что осаждение сульфитом не являлось любимым методом автора (впрочем, как и у меня). То как Na2S2O3 расположен в этом сообщении - это реально куда автор книги загнал его по списку. Ну а у Миссис Хоук нет даже упоминания про осаждение сульфитом как таковым.Более того, он ставит сульфит в один ряд с тиосульфатом и тиоцианатом. Про пиросульфит он даже не упоминает.
    Эти восстановители пригодны лишь для осаждения золота из раствора его хлорида (не ЦВ). Осаждение начинается из нейтрального раствора при добавлении (у него указано капель) соляной кислоты. Осаждённое таким образом золото растворяется в избытке всех трёх упомянутых реагентов.
  • Вот вам и намёк куда у многих пропадает золото при осаждении сульфитом.
    Несмотря на то что в "древности" сульфитом пренебрегали сейчас это один из самых распространённых методов для осаждения золота. Однако с учётом всего сказанного, думаю что им разумно пользоваться лишь для вторичного осаждения золота и то если азотная кислота нейтрализована на 100%.
  • Оксид цинка и оксид магния (повтор). Осаждают золото в виде его оксида. Количество восстановителя должно быть большим и требуется нагрев. Осаждается из нейтрального раствора хлорида золота
  • H2S - Сероводород (повтор). Осаждает золото в металлическом виде при температуре 100 ºC. Бри более низкой температуре оседает сера и золото в виде его сульфидов.

  • Органические восстановители золота. Если честно их вагон и маленькая тележка. Поэтому буду добавлять понемногу, лишь хоть как то применимое на практике.

  • С - углерод. А для нас просто уголь, хоть активированный хоть просто чернь какая. Восстанавливает хлорид золота при кипячении.

H2C2O4 - Щавелевая кислота.
    Миссис ХоукДанный метод желательно, применять, для вторичного осаждения золота из довольно чистого раствора (Указано что после протравки ювелирного лома начиная с 6k (25% золота) в азотной кислоте с последующим растворением в ЦВ. Если попросту более 80% золота)Осаждение щавелевой кислотой происходит, только в горячем растворе, желательно кипящем.Соотношения щавелевой кислоты с к осаждаемому золоту 3:1. Если в растворе осталась свободная азотная кислота, то потребуется ещё больше.Растворите всю щавелевую кислоту в горячем растворе воды.На каждую унцию (31.10 г) щавелевой кислоты добавьте одну чайную ложку раствора аммиака (наглядный пример когда эта баба жжет по полной Smile). Добавляем медленно во избежание разбрызгивания. Не используйте слишком много аммиака, после его добавления раствор не должен пахнуть аммиаком. Если всё же начинает пахнуть аммиаком, то добавьте ещё щавелевой кислоты, пока аммиачный запах не исчезнет. Если у вас есть лакмусовая бумажка (ржу), то проверьте кислотность раствора - он должен быть слабо кислым (pH 4-5). Следующим шагом доведите раствор царской водки до кипения. Также держите раствор с щавелевой кислотой настолько горячим насколько это возможно. Вылейте раствор царской водки в щавелевую кислоту. Произойдёт моментальное осаждение золота. Однако если раствор будет холодный, то на осаждение золота уйдут часы или даже дни. Некоторые люди предпочитают вливать раствор щавелевой кислоты в царскую водку, но я делаю наоборот. Пойдет очень много испарений и пузырей, так что вливайте постепенно и очень осторожно. Если полетят ноксы, значит в растворе была свободная азотная кислота и вам придётся дополнительно подливать раствор с щавелевой кислотой. Держите раствор горячим какое-то время. Золото осядет очень яркими кристаллами, порой просто прекрасными.
  • при осаждении тянет за собой свинец и медь, но не МПГ (Хоук)

Реакции не имеющие практического смысла в силу разных причин.
  • KCN - Цианид калия. Довольно оригинальный подход автора осадить золото...Цианидом калия hammer
    Осаждение происходит только в нейтральном растворе хлорида золота, если раствор кислый (при добавлении соляной кислоты), то осаждения не происходит. Золото осаждается в виде жёлтых кристаллов цианида золота, но растворяются, в избытке цианида калия.
  • NH4OH - Гидрат аммиака. Это уже реальная жесть, но тем не менее данный способ имеет право на существование.
    Золото можно осадить как из раствора хлорида золота, так из из слабой царской водки (как понимаю не очень много свободной азотки) при помощи раствора аммиака. При этом в осадке образуется гремучее золото. Осадок можно перерастворить в цианидах. Схожее соединение (с последующим осаждением) произойдёт и при добавке карбоната аммония - (NH4)2CO3. Нелишне упомянуть что высушивать подобный осадок нельзя Smile
  • Hg2(NO3)2 - Нитрат ртути. Не думаю что хоть кто будет повторять эту реакцию, но тем не менее. Осаждает золото из раствора его хлорида (не ЦВ) в виде, тёмно-синего или чёрного порошка. Осадок очень мелкодисперсный.
  • Цитраты и ацетаты (Калия). Тоже осаждают золото (из ЦВ да и вообще в присутствии соляной кислоты наверное не имеет смысла пробовать) .
  • Тартраты калия и натрия тоже осаждают золото (из ЦВ да и вообще в присутствии соляной кислоты наверное не имеет смысла пробовать).
  • H2 - Водород. При нормальный условиях водород не восстанавливает золото. Исключение составляет "Nascent Hydrogen". Как понимаю это свежеприготовленный водород и он более активен.


Примечания.
Если написано, что из раствора царской водки - это не означает что без полной нейтрализации свободной азотной кислоты.
Если написано, что из раствора хлорида золота, то это может быть как хлорид золота - AuCl3, так и золотохлористоводородная кислота - HAuCl4. Их поведение настолько схоже, что с точки зрения осаждения золота разделять их не имеет смысла. Что более важно, подразумевается что в подобном растворе отсутствуют нитрат ионы.

Остались ещё реакции, но на сегодня нету больше сил. Завтра ещё дополню
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение ВКЦ'а:
  • Nathan
Ответить
#2
Властелин колец Писал(а):Na2SO3 - Сульфит натрия, Na2S2O3 - Тиосульфат натрия, KSCN - Тиоцианат калия. Похоже что осаждение сульфитом не являлось любимым методом автора (впрочем как и у меня). Более того он ставит сульфит в один ряд с тиосульфатом и тиоцианатом. Про пиросульфит он даже не упоминает. Он говорит что эти восстановители пригодны лишь для осаждения золота из раствора его хлорида (не ЦВ). Осаждение начинается из нейтрального раствора при добавлении (у него указано капель) соляной кислоты. Осаждённое таким образом золото растворяется в избытке всех трёх упомянутых реагентов. Вот вам и намёк куда у многих пропадает золото при осаждении сульфитом.
о том, что золото создает комплекс с сульфитом, и что комплекс этот солянкой разрушается , Немонстр писал. но вроде как этот комплекс нарастворим. а вот если растворим, то это как-то пугает:confused:
сейчас есть несколько литров отработанных растворов после сульфита, поставлю их на цементацию цинком. надеюсь, цинк вышибет зло, если оно там есть в каких-то - не хлористых - соединениях?
и один из них, механик...
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение механик'а:
  • Nathan
Ответить
#3
Как пишет автор золото будет растворимо в переизбытке самого же сульфита. Я не могу со 100% ни подтвердить ни опровергнуть. Но если моё мнение, то очень похоже на правду.

Пы.Сы по чуть-чуть, но я буду дописывать первое сообщение темы, но займёт время. Думаю для некоторых интересных реакций видео тоже сделаю
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение ВКЦ'а:
  • Nathan
Ответить
#4
Если честно, криков о помощи куда подевалось золото при растворении сульфитом очень много. Я до этого момента тоже склонялся к мнению, если при осаждении сульфитом раствор довести до щелочного, то оно начнёт опять растворяться. Правда не предполагал что это будет происходить в переизбытке самого же сульфита. Теперь же, если этому есть академическое подтверждение, то разумно предположить, что это правда.
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение ВКЦ'а:
  • Nathan
Ответить
#5
Властелин колец Писал(а):буду дописывать первое сообщение этой темы
Было б неплохо если реактивы осаждения из царя отдельно,
Остальные как менее важные отдельно,
Заранее спасибо!
Самое дорогое в жизни знания и опыт! Остальное проходяще!
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение dan1972'а:
  • Nathan
Ответить
#6
С научной точки зрения это все конечно очень интересно, но вот с практической пользы мало. Интерес представляет разве что осаждение сернистым газом, да вывод про растворение при переизбытке сульфита.
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение Alex'а:
  • Nathan
Ответить
#7
dan1972 Писал(а):Было б неплохо если реактивы осаждения из царя отдельно,
Поддерживаю, а также желательно упомянуть, что еще может сесть, кроме Зл.
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение АЛ307'а:
  • Nathan
Ответить
#8
dan1972 Писал(а):Было б неплохо если реактивы осаждения из царя отдельно,
Остальные как менее важные отдельно,
Заранее спасибо!

Дельная мысль и если честно, она у меня тоже возникла. Ровно так же дописать какой восстановитель за собой чего следом сможет потянуть.
Ну что же буду, по чуть-чуть дописывать исправлять и дополнять. Хотя много просто пробовать придётся.
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение ВКЦ'а:
  • Nathan
Ответить
#9
В избытке сульфита можно образовать содинение с хлористовоодородной кислотой (ну или с хлоридом золота). Но известно, что она склонна образоваться при 1-2pH>, т.е с уменьшением кислотности.
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение Колобок'а:
  • Nathan
Ответить
#10
NeMonstr Писал(а):В избытке сульфита можно образовать содинение с хлористовоодородной кислотой (ну или с хлоридом золота). Но известно, что она склонна образоваться при 1-2pH>, т.е с уменьшением кислотности.

Полностью согласен с тобой. Но согласись, что мало кто замеряет кислотность при добавлении сульфита, зато очень многие любят его с избытком сыпануть. Да и как не сыпануть-то? Когда точное содержание зла неизвестно, а выбить хочется все Smile
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение ВКЦ'а:
  • Nathan
Ответить


Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  Осаждение золота из раствора ЦВ ( Раствор с кучей металлов) skvantx 116 47,816 22-11-2017, 08:49
Посл. сообщение: Сергей
  Осаждение золота железным купоросом. АлМак 65 35,998 02-09-2017, 10:11
Посл. сообщение: Nathan
  Разрушение сульфитных комплексов золота Holy Moses 6 5,373 08-02-2017, 22:11
Посл. сообщение: Holy Moses
  Выщелачивание золота йодом ВКЦ 6 15,628 15-01-2017, 09:08
Посл. сообщение: Nathan
  Растворение золота хлором (солянка + гипохлорит) ВКЦ 15 23,492 07-12-2016, 08:21
Посл. сообщение: Nathan
  восстановление (осаждение) золота сульфитом натрия. Колобок 210 114,091 24-11-2016, 07:11
Посл. сообщение: woshod
  растворение и осаждение золота в растворе царской водки ВКЦ 444 363,356 22-10-2016, 18:23
Посл. сообщение: Holy Moses
  Восстановление золота аскорбиновой кислотой. passat 52 27,079 27-06-2016, 17:17
Посл. сообщение: ВКЦ
  Проблемы с осаждением очень мелкодисперсного золота ВКЦ 14 8,035 13-04-2016, 15:14
Посл. сообщение: Stowmaster
  Крайний вариант осаждения золота ВКЦ 3 4,792 22-03-2016, 09:29
Посл. сообщение: Stowmaster

Переход:


Пользователи просматривают эту тему: 1 Гость(ей)