Рейтинг темы:
  • Голосов: 1 - Средняя оценка: 2
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Восстановление нитрата палладия соляно-кислым гидразином.
#11
АЛ307 Писал(а):У меня вот тоже, несмотря на то, что все утверждают, будто Пд не цементируется на медь из нитрата, сначала садилось черное (Пд), а потом уж и Ср.

Лично мне не понятно утверждение, с чего бы Пд не цементироваться на медь - противоречит хим. законам (эл.потенциал) а уж меди в нитрате замещать пох кого Ср или Пд. Сам Пд не делаю, но по чистому Ср одно из требований отсутствие Пд. А контролировать последний на фоне ломовых содержаний Ср на рентгене мне затруднительно .
Ответить
#12
NeMonstr Писал(а):Маточный раствор с нитратом меди ещё на палладий не проверял, хл. олово ничего не показывает.
Проверил на ДМГ, ничего нет. Отправил утилизироваться на медь.
Хучи-кучи, мутная вода
Ответить
#13
NeMonstr Писал(а):Мы не досчитались 4 г. Пд с теоритических. Золото от туда выудили всё, а вот палладия не досчитались.
Несколько раз работал с контактами от ПР2 и ПГ2 ,ПГ7. Тоже -как и твои "партнёры"-
делал квартованием. Палладий упорно следует за Злом. Что только ни делал: и хорошо перемешивал сплав, и по 3 часа кипятил осадок Зла в азотке- всё равно Зло приходилось потом трижды перерастворять в ЦВ и сажать очень аккуратно сульфитом -что бы получить металл "товарного" качества.
То есть в нитратном растворе остался не весь палладий -часть "размазалась" по технологическому циклу.
Может и вас похожая ситуация?
Ответить
#14
bigal Писал(а):... сажать очень аккуратно сульфитом
Пожалуйста пару слов о аккуратности. Если не трудно, в теме "Восстановление (осаждение) золота сульфитом натрия".
Неужели гидразин-сульфат не садит Пд из ЦВ?
Растворил в ЦВ шкурки после азотки от импортных разйомов. С азоткой не усердствовал, но на всякий случай влил немного сульфаминки, реакции не заметил. Начал садить раствором сернокислого гидрача 10-летней выдержки. Зл село, но раствор остался желтым. На след. день слил раствор и еще гидрача - ноль на массу. Гидразин - при кипении р-ра. За ночь выпали белые кристаллы, то ли от сульфаминки, то ли от излишнего гидразина. Растворил хлористое олово и немного влил в теплый р-р, последний приобрел цвет мутного болота. Через сутки чернь села, р-р прозрачный, но еще желтый. Прибавление к горячему р-ру ХО ничего не изменило, но потом к остывшему - помутнел, потемнел. На след день на дне немного черни и белая муть. Осады собрал вместе, промыл, высушил и растворил в горячей азотке. Таки Пд. Белая хрень не растворилась.
Кстати, получается, что некоторые имп. разйомы покрывают сплавом Зл-Пд. Если бы металлы были нанесены слоями, тогда азотка сожрала бы львиную часть Пд.
Ответить
#15
(04-11-2015, 18:38)Колобок Писал(а): На дне порошок, но это не чистый Пд - смесь черни и хлористой меди. Хл. медь придётся вымывать.




Что то неясно, откуда в нитрате взялась хлористая медь . После реакции с солянокислым гидразином ? Получается, что если использовать гидрат, то меди быть не должно ? 
Как думаете, хлорид палладия можно восстановить таким способом?
Ответить
#16
(13-04-2018, 21:21)Holy Moses Писал(а): Что то неясно, откуда в нитрате взялась хлористая медь . После реакции с солянокислым гидразином ?
От материала зависит. Если там сплав меди с палладием, то почему меди не выпасть хлоридом? Возможно, что она может восстановиться до валентности (I) и упасть слаборастворимым хлоридом.
(13-04-2018, 21:21)Holy Moses Писал(а):  Получается, что если использовать гидрат, то меди быть не должно ? 
Не факт. Гидроксид меди малорастворим и может быть в осадке. 
(13-04-2018, 21:21)Holy Moses Писал(а): Как думаете, хлорид палладия можно восстановить таким способом?
А почему не воспользоваться классическими методами? Например, муравьинной кислотой?
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить
#17
(14-04-2018, 07:23)Nathan Писал(а): А почему не воспользоваться классическими методами? Например, муравьинной кислотой?
потому, что аммиака нет сейчас в наличии)))

получается. похоже, что все гораздо проще. что нитрат, что хлорид оба образуют гидроксид, который восстанавливается гидразином.

восстанавливал , правда, достаточно чистый раствор
Ответить
#18
Похоже, что то пошло не так у меня. Медь   при этом тоже вся выпала.   Фильтрат сплавил- 60 процентов палладия. Ну и шлака вообще то много получилось. Растворял в соляной, так что возможно, что хлорид меди восстановился при этом, а нитрат не восстанавливается.

Хотя вообще то что там, что там медь должна была гидроксидами упасть после щелочи. Почему у Колобка это не произошло ?
Ответить


Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  * Диметилглиоксимат палладия. Колобок 33 10,707 18-02-2018, 15:55
Посл. сообщение: Basta72
  Гидролиз нитрата палладия. Осаждение гидроокиси палладия. Колобок 19 14,063 13-05-2017, 07:57
Посл. сообщение: Holy Moses
  Восстановление палладия из хлорпалладозамина муравьиной кислотой. Колобок 19 8,457 25-04-2017, 14:50
Посл. сообщение: Holy Moses
  цементация палладия АЛ307 2 3,588 13-10-2016, 21:35
Посл. сообщение: Holy Moses
  Восстановление палладия хлористым оловом. Колобок 29 10,040 01-10-2016, 18:17
Посл. сообщение: ВКЦ
  Растворение (и восстановление) диметилглиоксимата палладия в царской водке. alex1908 4 3,826 23-09-2016, 07:30
Посл. сообщение: Nathan
  Растворение палладия в лимонной кислоте Holy Moses 9 5,772 07-12-2015, 21:14
Посл. сообщение: Holy Moses
  Восстановление гексахлороплатината аммония муравьиной кислотой. Колобок 0 2,048 17-10-2015, 03:42
Посл. сообщение: Колобок
  Восстановление палладия из хлорпалладозамина гидразин-сульфатом. JYK 4 2,950 15-10-2015, 11:07
Посл. сообщение: Колобок
  Восстановление ПД муравьинкой и другими восстановителями. Sentry 14 7,410 07-09-2015, 20:49
Посл. сообщение: Kinelski

Переход:


Пользователи просматривают эту тему: 1 Гость(ей)