Рейтинг темы:
  • Голосов: 0 - Средняя оценка: 0
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Как растворить серу
#1
Возникла необходимость сепарировать порошок, состоящий из смеси Ag, Ag2S и S. Собственно банальный комплект, выпадающий из тиосульфатных комплексов.

Вся засада в том, что почти никогда не знаешь какого ингредиента в осадке больше, а от этого зависит и весь дальнейший алгоритм. Тут всё зависит от первоначальных концентраций и условий осаждения, о которых зачастую приходится только догадываться, ибо в подавляющем большинстве случаев ВСЕ интересные растворы, спасаясь от канализации, бывают слиты в одну кучу/ёмкость.

Случаются интересные случаи, когда в смеси Ag и элементарной серы, сульфиды почти отсутствуют и тогда есть возможность серу просто тупо растворить.

Кратко это выглядит так.
Заливаю осадок либо сольвентом, либо уайтспиритом, это практически одно и то же, ибо главный ингредиент – высококипящая фракция бензина. Нагреваю до кипения и сливаю р-р с осадка в другую ёмкость, где он охлаждается и при этом из него выкристаллизовывается элементарная сера. Затем р-р снова выливаю в прежнюю ёмкость и снова повторяю операцию по растворению и выкристаллизации серы. И так несколько раз.

В результате удаётся достаточно полно очистить любой осадок от примеси элементарной серы.

Зы. Процесс вонючий и огнеопасный, но при должной аккуратности – норм. А местами даже и залипательный, особенно когда ждёшь пока остывает р-р и из него сыпет…
Ответить
#2
ИМХО От серы проще прокалить, т.е тупо сжечь. Да вонять будет, как в адуBig Grin, но куда ж в нашем деле без этого.
Ответить
#3
Бывает что и сжигаю, но в том то и вся фишка, что когда сжигаешь, образуется Ag2S, а его восстанавливать – это совсем другая история.

Если б мне было начхать на образование сульфида серого, то я бы серу тупо едким натром бы связал и вся недолга. Так тоже делаю.
Ответить
#4
Спасибо за информацию.... моё мнение что лишних методов не бывает. Всё для чего то но применимо.
Тем не менее пока согласен с Алексом - сжигать / плавить легче
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
Ответить
#5
Сжигать серу – это ещё тот момент! Помню в раннем детстве мы чисто из озорства подкидывали кусочки серы в костёр отдыхающим.
Вру. Объективности ради, надо сказать, что в моей биографии было всего только два подобных эпизода.

Второй случай неинтересный, а вот первый мы со своим дружбаном впоследствии часто вспоминаем.

Нашей целью был НАПОЛЕОН. Нет, не тот, что в треуголке, а большой прямоугольный многослойный сметанник, нагло лежавший посреди лесной поляны в кругу разной неинтересной детскому организму выпивки и закуски.

Аппетит, неизменный спутник пубертатного периода, мгновенно подсказал способ, как можно временно разогнать отдыхающую толпу, состоящую из пары-тройки семей выехавших на пикник на природу.
В полукилометре от лесной поляны пролегала железная дорога, щебень которой являлся неисчерпаемым ресурсом по добыче окатышей (такая себе обогащённая железная руда) для стрельбы из рогатки.
И почему-то там в этом щебне встречались ярко жёлтые кусочки элементарной серы. Вот она-то нам и пригодилась…

Даже сейчас, дегустируя то или иное блюдо, я сравниваю это было вкуснее или нет того лесного НАПОЛЕОНА.
Ответить
#6
Azotnyj Писал(а):Сжигать серу – это ещё тот момент! Помню в раннем детстве мы чисто из озорства подкидывали кусочки серы в костёр отдыхающим. Вру. Объективности ради, надо сказать, что в моей биографии было всего только два подобных эпизода. Второй случай неинтересный, а вот первый мы со своим дружбаном впоследствии часто вспоминаем. Нашей целью был НАПОЛЕОН. Нет, не тот, что в треуголке, а большой прямоугольный многослойный сметанник, нагло лежавший посреди лесной поляны в кругу разной неинтересной детскому организму выпивки и закуски. Аппетит, неизменный спутник пубертатного периода, мгновенно подсказал способ, как можно временно разогнать отдыхающую толпу, состоящую из пары-тройки семей выехавших на пикник на природу. В полукилометре от лесной поляны пролегала железная дорога, щебень которой являлся неисчерпаемым ресурсом по добыче окатышей (такая себе обогащённая железная руда) для стрельбы из рогатки. И почему-то там в этом щебне встречались ярко жёлтые кусочки элементарной серы. Вот она-то нам и пригодилась… Даже сейчас, дегустируя то или иное блюдо, я сравниваю это было вкуснее или нет того лесного НАПОЛЕОНА.
так то оно так, но в нашем деле всё для чего то да применимо Smile

Как один из возможных вариантов, так это сделать реторту и пропускать диоксид серы через раствор ЦВ Smile
Ну это если на поток, то вполне реально. Если же партии не большие, то предложенный тобой метод тоже очень хорош.

Всё для чего-то да применимо - осталось только найти это применение Smile
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
Ответить
#7
Властелин колец Писал(а):...
Тем не менее пока согласен с Алексом - сжигать / плавить легче

в данном случае сжигать-легче, плавить- не легче. Если сульфид расплавить, тогда S выжигать кальцинированной содой и железными опилками придётся, гемор, сам испытал.
Ответить
#8
Azotnyj Писал(а):Бывает что и сжигаю, но в том то и вся фишка, что когда сжигаешь, образуется Ag2S....

Расскажу, что знаю и сам делаю: При прокаливании смеси Ag+ Ag2S+S при t 450- 750 град.C при доступе O2 (воздуха) начинает лететь SO2 (от Ag2S и от S). SO2 с Ag при такой температуре образует сульфат Ag (не сульфид!) Сульфат серебра разлагается при Т выше 750 град.С. По этому, тебе нужно печь с контролем Т, (я использую ПМ-8 школьную и контроллер Т), подачу воздуха к материалу (без фанатизма), и пару раз в процессе перемешивать шлам (я загружаю около 2 кг, температура 800+- 15, чтобы сульфид не плавился, а выгорал, процесс идёт около 1 часа, пока черноты в шламе не будет).
Ответить
#9
Добавлю: процесс выжигания серы экзотермический, температура в муфеле может подняться до температуры плавления сульфида, по этому насыпать шлам нужно тонким слоем (не более 1 см, а лучше миллиметров 5), в начале я пытался вдувать кислород в муфель, но из-за него также температура растёт, остановился на воздухе.
Ответить
#10
Признаю, что о существовании такой реакции даже не подозревал. Раньше считал, что в подобных случаях Ag при высокой температуре вступает в реакцию исключительно только со свободной серой, отсюда и уверенность, что промежуточные продукты реакции если и образуются, то вследствие их термической неустойчивости они неизбежно должны разложиться с образованием чистого Ag, а уж он против серы точно не устоит.

Зы. Теперь с лёгкой руки Джон Сильвера (спасибо ему такому) и почти полдня катания в уме разных вариантов у меня в очереди на проверку стала реакция восстановления сульфида Ag сульфатом Ag. Где-то проскакивала информация, что уже на свинцовой бане эта смесь должна выдавать чистый металл.

Ззы. Сульфида завались. Ктобы подсказал недорогой источник сульфата.
Ответить


Переход:


Пользователи просматривают эту тему: 1 Гость(ей)