Рейтинг темы:
  • Голосов: 0 - Средняя оценка: 0
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Танцы с бубном вокруг хлорида серебра
#21
С аммиаком - зело вонюче.
Ответить
#22
да, на кухне не прокатит.Confusedorrow:
а вот в гараже или на даче - легко:ay:
и один из них, механик...
Ответить
#23
Танцы с бубном нах! Властелин на видео показал искусство, но пока из ремесла до высот искусства доберешься, обидно терять на процессе металл, реактивы и время .
До промывки и восстановления.
Разводить процесс за первые граммы СР- не уважать свое потраченное время. Повезло получить сотни грамм хлорида за одно осаждение - хорошо, но чаще сотни грамм появятся в результате накопления. Копим хлорид в банке под крышкой (чтоб мусор не летел),  излишек раствора сливаем декантированием, но хлорид не сушим. Это исключит возню  с комками и потери при восстановлении.  Копим количество, которое удобно разово промыть и сразу восстановить, ориентируясь на имеющийся инструмент. Я восстанавливаю в стакане объемом 1 литр, удобно после промывки иметь 300-400 кубиков хлорида + воды 50-100. Это количество удобно промывать на воронке бюхнера 800 мл. Вода добавится при смывке из фильтра, сам фильтр - тоже на восстановление. Потом сгорит при плавке. Промывочную воду  на отстой с последующим декантированием - доля малая хлорида через фильтр пройдет, но не потеряется.

При промывке надо представлять, что решаешь три проблемы - в хлорид залетели (или могли залететь) легко растворимая в воде медь (соль, а не металл!) , растворимый только в горячей воде хлорид свинца и прошедшая через фильтр мелкая оловянка. Медь вымыть можно теплой водой, степень промывки - по цвету промывной воды. Свинец хорошо бы вымыть кипятком, но слипшийся хлорид серебра -геморр и  потери при восстановлении. Оловянке промывка вообще похер. 
Вывод - не промываем кипятком, не рвем жопу   водопроводный кран, осталась доля процента меди - хрен с ней. Доли свинца и олова - по барабану.. Восстановленное серебро льем не в гранулу, а в слиток, удобный в виде электрода  для азотнокислого электролиза. Остаток слитка, к которому подключали провод  - в переплавку. Шлам - г... , в него легли как минимум свинец и оловянка. Надо только изолировать от него отваливающиеся от катода "веточки" чистого серебра. меди мало-> раствор проживет долго. Зато прошедшее через электролиз серебро гарантированные 999, если не засрете их при переплавке, т.е. надо тиглей иметь минимум пару - для плавки Ср после восстановления из хлорида и для плавки чистого СР.

Для восстановления берем стакан. Температуры будут недалеко за 100, ТС выдерживает. Можно взять фарфор, но в нем менее удобно - не видищь процесс "сбоку". Брать металлическую посуду нужды нет.  Стакан придется греть -> печка, термометр (до 100 С). Щелочь (KOH или NaOH) удобнее брать гранулированной. Можно посчитать вес хлорида Ср (только он в осадке вместе с водой, придется при расчете учитывать и объем и вес) , рассчитать/отвесить щелочи с запасом процентов 20, а можно сработать "на глаз" или по индикатору рН.  Надо перемешивать раствор  при сотне градусов -> стеклянная или фарфоровая мешалка.  Для восстановления Ср из оксида удобна глюкоза, в качестве замены можно использовать сахар. Добавлять их будем по доле чайной ложки, а не из пакета!

Хлорид Ср в  стакан, щелочью догоняем pH>10. Добавляем щелочь постепенно, помешивая, контролируя температуру. Раствор становится серым, потом черным. Если индикатора нет, обращаем внимание на цвет около свежедобавленных гранул щелочи - если при начале растворения рядом с гранулой образуется "облако" чернее раствора, ждем конца растворения, потом опять добаляем  щелочь.  При перемешивании/растирании не должно оставаться видимых белых полос от хлорида СР (из высушенного или слипшегося растирать приходится долго, из промытого теплой водой - быстро) . Греем до 80 С, оставляем в нагретом виде минут на 20-30 (может и лишнее, но по литературе - сокращает потери из-за недовосстановления Ср до окисла). 
Термометр убираем, добавляесм глюкозу. Пол чайной ложки - размешиваем и ждем примерно минуту. Выделяется тепло, появляется слой "пенки". При большем  добавленном количестве смесь из стакана может "сбежать"!  Дожидаемся сокращения количества пены, повторяем, цвет меняется на "кофе с молоком", меняется плотность осадка (хорошо ощущается при размешивании).   Когда очередное добавление глюкозы не приводит за минуту к видимому эффекту добавки преращаем.
Фильтруем на бюхнере (раствор с высоким рH еще сможет пригодиться при для газопоглощения), промываем, плавим..

[-] 4 форумчанина заняшкали сообщение Сергей'а:
  • JYK, Proshka, АЛ307, ВКЦ
Ответить
#24
Танцы и бубен с хлоридом еще тот Confused
Может проще и меньше потерь при восстановлении УФ? и никакого сахара  Blush
И если плавить на электрод то сразу может хлорид с содой и плавить
Весь день не спишь, всю ночь не ешь - конечно, устаешь.
Ответить
#25
(17-03-2017, 08:31)Basta72 Писал(а): УФ?

Необходимо обеспечить доступ ультрафиолета к каждой молекуле - это раз.
Если вдруг у Вас получится, что делать с товарищем хлором? - это два.
Ответить
#26
(17-03-2017, 14:27)Kactus Писал(а): Необходимо обеспечить доступ ультрафиолета к каждой молекуле

Это что? Ловить каждую молекулу и под лампу? А если какую два раза облучишь по ошибке?  Big Grin
Ответить
#27
(12-10-2016, 20:55)Nathan Писал(а): С аммиаком - зело вонюче.
Растволрил хлорид в сульфите натрия, довел до кипения, чуток покипело и получил Ср. При нагревании почти не пенится, в отличие от отработанного сульфитного электролита. В литровом стакане около 700мл раствора. От нитрата Ср до слитка - за день управился. Предложил как Ср99, купили, рекламаций не было.
Ответить
#28
Хлорид Ср (промытый свежий) добавляю в фиксаж, который с рентгеновских кабинетов собираю, и на электролиз.
Ответить
#29
(21-08-2017, 11:21)Джон Сильвер Писал(а): Хлорид Ср (промытый свежий) добавляю в фиксаж, который с рентгеновских кабинетов собираю, и на электролиз.
Так нормально. А если без электролиза восстанавливать Ср, растворяя хлорид в фиксаже - мартышкин труд, гробим время, реактивы и теряем Ср.
Ответить


Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  Электрохимическое выщелачивание серебра в растворе сульфита натрия. Колобок 1,048 246,387 25-06-2017, 18:09
Посл. сообщение: АЛ307
  Аффинаж серебра в домашних условиях. ВКЦ 11 1,828 06-06-2017, 09:33
Посл. сообщение: Сергей
  * Расстворение хлорида серебра в сульфите натрия. Колобок 16 8,350 30-04-2017, 20:17
Посл. сообщение: АЛ307
  Простой способ снятия серебра с рентгеновских снимков ВКЦ 20 8,160 08-01-2017, 23:31
Посл. сообщение: Джон Сильвер
  Электролиз серебра димон 73 25,873 19-11-2016, 07:48
Посл. сообщение: Колобок
  * Очистка серебра после электрохимического выщелачивания АЛ307 18 6,241 18-09-2016, 19:28
Посл. сообщение: dan1972
  * Плавка чистого серебра Прихожанин 35 12,797 12-09-2016, 19:57
Посл. сообщение: Джон Сильвер
  серебро и соляная кислота из хлорида Джон Сильвер 8 2,216 10-02-2016, 05:48
Посл. сообщение: Azotnyj
  Очистка хлорида серебра от палладия аммиаком Колобок 4 2,386 27-12-2015, 19:39
Посл. сообщение: Колобок
  Самодельный блок питания для выщелачивания серебра alex1908 163 36,253 30-10-2015, 17:20
Посл. сообщение: mig

Переход:


Пользователи просматривают эту тему: 1 Гость(ей)