Рейтинг темы:
  • Голосов: 0 - Средняя оценка: 0
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
переработка шлама
#1
Кто-нить шлам перерабатывал?
Взял на переработку образец шлама от электролиза меди.
почитал, чего там должно быть - главная заморочка похоже в селене и теллуре, их соединениях с ДМ. Для начала выщелачивал аммиаком, вытащил хлористое серебро. затем залил азотки прогрел, получил раствор слабо желтый, на ХО дает пятно в морковно-красный цвет. После добавки соли выпало немного хлоридов свинца и серебра, оставшийся раствор цвет не изменил, пятно от ХО стало насыщенней. Остаток образца засыпал солью и залил немного азотки (солянки нет), прогрел. раствор желтого цвета, пятно на ХО опять морковного цвета. Убил азотку, высадил купоросом, упал красный осадок. Прокалил, опять растворил в ЦВ - опять тот же раствор и красное пятно.
А в образце грамм золота - подтверждено химанализом.
как его из этой дряни выковырять?
и один из них, механик...
Ответить
#2
Почему хлористое серебро? Электролиз меди в чём проводился?
Обычно, в сульфатном электролите, и в шламе если и будет, то сульфат. Хотя, в теории, в шламе солей быть почти не должно, должна быть смесь всех лишних в рафинируемой меди элементов. Если электролит не сильно грязный и ток правильный.
Красный осадок после ЖК и должен быть злом.
Морковка от ХО - по идее, платина. Тогда хлоридом аммония.
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить
#3
именно хлористое, не сульфат серебра.
красный осадок после ЖК наверно содержит золото, но вот как его вытащить из этого осадка? попытка растворить в азотке - растворилось все! В умных книгах пишут, что теллуриды-селениты растворимы в азотке, но солянка их разрушает.
платины нет, вернее платины и палладия слишком мало в образце, и тест нашатырем платину не высадил
и один из них, механик...
Ответить
#4
Осадок надо-бы отфильтровать, и уже с ним отдельно экспериментировать.

Морковка от ХО после осаждения ЖК? Тогда должна быть платина или ещё что-то её группы.

А если с другой стороны подойти к вопросу? Обработать шлам по стандартной схеме завода?
Есть технологические варианты выделения из шлама электролитического рафинирования меди селена и теллура. Прочее тоже отсеивается, а драги выводят в виде металла Доре, т.е. сплава серебра и золота с небольшим процентом примесей.
Основной процесс выделения селена и теллура описан в "Химия и технология редких и рассеянных элементов" 1976 часть III, страница 136 и далее.
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить
#5
осадок отфильтровал, с ним и вожусь.
это я читал, и другие книжки тоже. но окислительный обжиг не выводит теллур, и плавить огарок содовой плавкой совсем не хочется. тем более сплав Доре - опять растворять...
все-таки хотелось бы попроще, мне извлекать селен и теллур нафиг не надо.
Почему из осадка золото не вытаскивается, как его оттуда извлечь?
и один из них, механик...
Ответить
#6
образец - 1кг, содержание платины в шламе - 75г/тн, палладия еще меньше.
а пятно уж очень насыщенное
и один из них, механик...
Ответить
#7
Цитата: и плавить огарок содовой плавкой совсем не хочется
На странице 141 есть варианты обжига при 420С с воздухом и прокалки при 450С с содой.
Цитата:содержание платины в шламе - 75г/тн, палладия еще меньше.
Вполне жирная грязь.

Надо покопать в сторону экстракционных методов. Хлориды можно достаточно селективно извлечь органическими растворителями (этилацетат, диэтиловый эфир, формамид, ТБФ, нитробензол и т.д.), только цепочку экстракции просчитать, что-бы по отдельности соли отделить.

Пы.Сы. Заказал список всяких, буду играться. Земноводное душит за остаточную концентрацию после ЖК. Да и прочие осадители не всё выбивают.
Пробовал остаток ЦВ после ЖК (фактически раствор хлоридов и сульфатов) с нулевым тестом по ХО. Осаждение из него однохлористой медью показало наличие зла, видимое невооружённым глазом. Но с CuCl заморочено, да и при хранении она стремится в двухвалентный хлорид перейти.
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить
#8
Цитата:А в образце грамм золота - подтверждено химанализом.
Как я понимаю, шлама достаточно много предвидится? Если делался полноценный анализ, то что там есть в составе процентно? Если делали избирательный анализ, то надо хотя-бы РФА сделать (на нескольких образцах). Там ещё куча всякой гадости может мешать, а не только селен с теллуром.
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить
#9
еще около 100кг
взял на пробу, понять смогу или нет, пока как-то не оченьSad

[Это могут видеть только форумчане Вот такая Санта-Барбара]
и один из них, механик...
Ответить
#10
Анализ неполный, где Ag, Au, Pd и прочее?

Красный цвет с SnCl2 даёт селен, при наличии в растворе HCl. (Аналитическая химия селена и теллура).

Хотя, не важно. Шлам в азотке полностью растворяется?
Выщелачивание аммиаком должно было медь убрать, как минимум, часть.
Купоросное осаждение тут плохо сработает, будет бяка, т.к. есть кальций, свинец и барий.

Думаю так:
1. Аммиаком убирается хлорид серебра и часть меди.
2. Растворение в азотке. Фильтр (остатки+платиноиды). Прикапываем серную до прекращения мути. Муть - сульфаты кальция, свинца, бария. Фильтр.
3. Пробовать варианты восстановления золота гидрохиноном, щавелевой или аскорбиновой кислотами (Бусев. Аналитическая химия золота. стр.109-112)

Как-то так. :fox:
מנא מנא תקל ופרסין
Ответить


Переход:


Пользователи просматривают эту тему: 1 Гость(ей)