Рейтинг темы:
  • Голосов: 1 - Средняя оценка: 1
  • 1
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
Гидролорирование по крекрестьянски, ПЭТ тара, первый опыт.
#1
Photo 
Здравствуйте!  Меня зовут Павел. Я не профи и даже не любитель, моя категория в химии это ученик, и прошу сильно не пинать)
И так, начну с простого или сложного, но начну. Во времен не такие далекие, попал я места далекие от цивилизации. И мне случилось выйти в один из дней на стоянку дикарей хищников, давно брошенную.   Осмотрев взглядом стоянку  нашел место, где парни отбивали метал на чистовую, горы шлиха. Попробовав на  простельком совке шлихи нашел значки, дальше больше. Приведя общию массу шлихов в порядок, я получил концентрат, приемлемый для эвакуащии этого концентрата в цивилизацию).
   

 
Придя в цивилизацию первым делом встал вопрос, как извлечь металл и желательно , что бы было рентабельно и не слишком сложно. Поискав в сети инфу, решил остановиться на гидрохлорировании. Но проблема в таре оставалась актуальной. Подумав попытка не пытка, и решил использовать, то что есть под рукой и не мудрить. Под рукой оказалась бутылка ПЭТ из под напитков. Проведя эксперименты на давление и на разрыв от температуры решил, что сойдет. На один раз сойдет.
   

Так как от предышего увлечения у меня осталась солянка 35 процентная и трех годичной давности. Выбор стоял , что использовать в качестве носителя обычного хлора. Гипохлорит из моющих средств не подошел по ряду причин, одна из них, это понижение концентрации кислоты и тд.
Выбор пал на тещин любимый сухой хлор, в простонародье Хлоритекс. Таблетки уборщиц и любителей бассейнов. Продается в магазинах типа Гидро макс, Чистая вода, и тд.
   

 Засыпав породу с металлом в бутылку  и добавил солянки около 400 мл. Где воды 200-250 мм остальное доливал солянкой до 400 мл. Какая была концентрация не знаю,  предположу 13-15 процентов.
   

При добавлении солянки в бутылку ни каких реакций не пошло, изменился только цвет, стал грязно желтым.
   


Взял таблетку Хлоритекса, она весом 20 грамм, растолок и подготовил к засыпанию. При смешивании хлоритекса и соляной кислоты выделяется зеленый удушливый газ, по этом нужно все делать быстро. И закрыть бутылку пробкой. При давлении кажется 4 кг хлор переходит в жидкое состояние. А ПЭТ у меня выдерживал стабильно 7.5 кг, то за целостность тары я беспокоился мало.
   

Дальше было интересней при расходывании хлора бутылка из упругой становилась, короче сжималась) И это было прекрасно, легко было контролировать. За три дня я добавлял  только два раза по пол таблетки. Первый раз 1 таблетка сразу, потом через сутки пол таблетки, и черезх з сутки еще пол таблетки. Но давление уже не падало и говорило о том, что уже просто реакция не идет. Забыл сказать, каждые пол часа тряс бутылку, что бы растрести породу.
     
Через трое суток отстоявшийся раствор слил.
   

 А в бутылку добавил воды и потряс, и оставил отстаиваться.
То, что слил впервый раз прокипятил и упарил в два раза, до того момента когда перестало пахнуть хлором. Потом слил отстой из бутылки отфильтровал и добавлял в основной раствор и упаривал.  Довел раствор до 200 мл.
   

Отфильровал.  И засунул в стакан медную проволоку. За сутки проволока растворилась и выпал металл. Цементировал трое суток, в первые сутки почти выделилось все, за последующие два дня.
               

Дальше было еще проще. Но фото уже не делал, залил все азотной кислотой, что удалить ртуть и серебро, если оно и было. При плавке слиток еще уменьшился на  1 грамм, так как в шлаке я насчитал несколько капелек((( Но собрал все и убрал до лучших времен.  Выход чистого составил около 4.3 грамма.   
       
Вот , такой поход в глухие места)
[-] 8 форумчанина заняшкали сообщение baranov743@gmail.com'а:
  • JYK, Nathan, propovednik, Titanum, АЛ307, АлМак, ВКЦ, Сергей
Ответить
#2
Приветствую!
В первый раз за долгое время кто то пришел, поделился опытом, грамотно все написал выставил фотки.
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение ВКЦ'а:
  • Nathan
Ответить
#3
Спасибо за ответ)))))) А то уже начал думать , что игнорируют)
Проведя данный эксперемент несколько раз выявил следующие закономерности. Нагрев не нужен, просто нужно давать времени побольше.и Хоты три раза в день взбалтывать.
Лучшими бутылками являются бутылки из под Кока Колы, 1.5-2 литра. Выдерживают легко и без проблем. 5 литровые баллоны не подходят, выбивает пробку.
При данной рецептуре из шлихового концентрата валит много серы. Хотя она особо не мешает, легко отстаивается и промывается.
Если добуду в этом году концентрата попробую гидрометалургическим способом нейтрализовать сульфидные минералы( киноварь, пирит и тд)
Способ прост руки чешутся проверить.
Суть в шелочной раствор добавляют сернистый натрий, образуется водорастворимый комплекс ртути (HgS*Na2S) который легко гидролизуется в щелочной среде . Дальше фильрация и цементация на алюминии или меди. Кстати легко регенерируется раствор негащеной известью. (из книги Ртуть 1951 года выпуска) Толи здесь на скачал, тшли еще где не помню. СТР 254-260.
Пока сернистого натрия нет, но закажу привезут.
Отжиг шлихового концентрата решает часть проблем, но помещение засерается ртутью.
Вот и решил проверить.
Концентрат под микроскопом.
[Изображение: 355218_original.png]
[Изображение: 355406_original.png]
[Изображение: 355755_original.png]
Это фото с техногенных месторождений Амурской области)
Видны хорошо славы золота и ртути, большое количество киновари, пружинки и будльдозерит, куда без него)
Пытался растворять золото гуминовыми кислотами (удобрения Бочка 200 литров, так и называется), растворяет металл с контактов плат. По статьям гуминовые кислоты являются мягкими основаниями и имеют большее сродство с благородными металами, чем с железом и прочим.
Фото ниже, но вот как извлечь без отжига не знаю(
[Изображение: 355959_original.png]
Слева ламель после недели в растворе гуминовых кислот рН 9-10 (Амиак как  щелочная среда), справа контрольная ламель.
Медь гуминовые кислоты очень плохо растворяет, растворяет но долго.
Я в химии слаб, но я честно пытаюсь постичь постичь данный сектор знаний. Так , что не обессудьте)


Снизу продублирую фото на форум:
   

   
   
   
[-] 2 форумчанина заняшкали сообщение baranov743@gmail.com'а:
  • Nathan, Tripikalo²7
Ответить
#4
(05-06-2017, 04:01)baranov743@gmail.com Писал(а): Лучшими бутылками являются бутылки из под Кока Колы, 1.5-2 литра.

Сам когда-то так же пробовал. Да, на удивление бутылка из под Кока Колы выдерживает не так уж и мало, а ни стоит ничего Smile 
Правда доводить до ума терпения не хватило.

(05-06-2017, 04:01)baranov743@gmail.com Писал(а): Пытался растворять золото гуминовыми кислотами

Сергей когда, то выкладывал статью про гуминовые. Но я это как то серьёзно не воспринял (не кошерно). 
Ну а если более серьезно, то такое на ламелях смыла нет пробовать.... ИМХО.
Учитывая что там золота столь мало, то что там с ламелем произошло это только одному богу известно. 
К тому же ещё и аммиак. 
Помню я несколько лет назад выкладывал статью что золото и просто в аммиаке растворить нужно, но там под давлением. Уже не помню сколько, но тоже довольно зверское. 
Так что, на мой взгляд подобный эксперимент нужно сначала ставить с золотой пластиной (фольгой). Если пойдёт растворение в пределах разумного времени, то тогда кумекать дальше
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
[-] 2 форумчанина заняшкали сообщение ВКЦ'а:
  • Nathan, Tripikalo²7
Ответить
#5
Ну пока у меня фольги точно нет, нужно будет в июле сделать вылазку в тайгу и набить концентрата и после этого играться.
Еще для работы по опытам и высаждению необходимы нормальные масса металла в растворе а не микрограммы, тогда видно что и как.
Но так как сырье довольно дорогое и реактивы специфичные,слишком мало вариантов на красивое проведения эксперимента.
Да и реактивы в основном из строй магазинов и и магазинов удобрений.  Иногда из аптек.Приходится изголяться.Хотя если подумать, то основная масса реактивов в свободном доступе.
Мне химия металла интересна, просто по той причине, что оно у нас по области есть практически везде. Пром участки недоступны, а вот реки и косы, старые техногенные отвалы их полно. Да и оттдувку можно добыть без проблем, её просто выкидывают. А там содержание порой бывает до 10 грамм на килограмм.
Да и закон шлиховой концентрат не трактует, как оборот драг метала, поэтому со шлихом даже если и прихватят выпишут штаф за сети, острагу или нахождение в водоохранной зоне (нужное подчеркнуть), максимум 5 тыш в рублях.
Работать с малыми массами метала, сугубо неблагодарное занятие)
К зиме постараюсь набрать достаточно металла, что бы проверь большую часть версий по гуминовым кислотам, и тд. Насчет амиака не слышал ни разу, спасибо посмотрю, что смогу найти по этому способу.
Это просто чертовски интересно!
[-] 1 форумчанина заняшкали сообщение baranov743@gmail.com'а:
  • Nathan
Ответить
#6
(05-06-2017, 07:56)baranov743@gmail.com Писал(а): оно у нас по области есть практически везде

Так может сразу самородковое золото намыть на ручье? Всегда мечтал намыть золото из ручья,с лотком... Rolleyes У нас нет таких месторождений... Sad
Весь день не спишь, всю ночь не ешь - конечно, устаешь.
[-] 2 форумчанина заняшкали сообщение Basta72'а:
  • Nathan, Tripikalo²7
Ответить
#7
Там обычно вскрушу нужно делать. Летом топит грунтовкой, а шурфовать зимой еще то удовольствие.  Хотя наверняка есть места, и ждут своего первопроходца)
[-] 2 форумчанина заняшкали сообщение baranov743@gmail.com'а:
  • Nathan, ВКЦ
Ответить
#8
(05-06-2017, 07:56)baranov743@gmail.com Писал(а): К зиме постараюсь набрать достаточно металла, что бы проверь большую часть версий по гуминовым кислотам

С гуминовыми кислотами, такая история, что я ни разу не слышал чтобы хоть кто из буржуев этим пользовался. Должны быть и причины.
Как по мне так это более из области курьёза. Вроде как смотрите, а золото всё же растворилось Smile 
Чего только не делают и цианид и ртуть и хлор. Если в ход идёт аммиак, то используют тиосульфат. То чтобы хоть кто нибудь помыслил про гуминовые кислоты не слышал Smile
Кстати, тимочевина у буржуев не используется. Ну по крайней мере разве что единичные случаи.
не даю консультаций в личке, все вопросы типа "как сделать?" только на форуме
[-] 2 форумчанина заняшкали сообщение ВКЦ'а:
  • Nathan, Ашот Иванов
Ответить


Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  Первый неудачный афинаж. kolapet 497 57,580 22-02-2020, 11:42
Посл. сообщение: Сергей

Переход:


Пользователи просматривают эту тему: 1 Гость(ей)