1 Опишите ваше сырье или то с чем вы работали.
Достались растворы и соли палладия.По словам бывшего владельца - растворял радиодетали с содержанием палладия.А именно резисторы СП 5 ,ПП 3 - 43 в азотной кислоте и царской водке.
2 Какие реактивы использовали.
Использовалась азотка 65% и царская 65% азотка и соляная конц.
3 Какое оборудование использовали.
Оборудование исользовали - термостойкие стаканы 800 мл.
4 Какие условия протекали
Растворяли что то в азотке,что то в царской водке.
5 Описывайте в деталях весь процесс
Процесс растворения с подогревом.
5 Пожалуйста прикрепите фото к вашему сообщению
6 Опишите суть проблемы и то чего хотите достичь.
Владелец не отмечал в каких стаканах ,что растворял и чем растворял.К тому же прошло несколько лет.Сейчас в некоторых стаканах густая жёлто - оранжевая жидкость,в других сухой солевый остаток такого же цвета.Вопрос в том как правильно всё это переработать?С чего начать?
(10-05-2022, 16:43)skifaleks24 Писал(а): [ -> ]1 Опишите ваше сырье или то с чем вы работали.
Достались растворы и соли палладия.По словам бывшего владельца - растворял радиодетали с содержанием палладия.А именно резисторы СП 5 ,ПП 3 - 43 в азотной кислоте и царской водке.
2 Какие реактивы использовали.
Использовалась азотка 65% и царская 65% азотка и соляная конц.
3 Какое оборудование использовали.
Оборудование исользовали - термостойкие стаканы 800 мл.
4 Какие условия протекали
Растворяли что то в азотке,что то в царской водке.
5 Описывайте в деталях весь процесс
Процесс растворения с подогревом.
5 Пожалуйста прикрепите фото к вашему сообщению
6 Опишите суть проблемы и то чего хотите достичь.
Владелец не отмечал в каких стаканах ,что растворял и чем растворял.К тому же прошло несколько лет.Сейчас в некоторых стаканах густая жёлто - оранжевая жидкость,в других сухой солевый остаток такого же цвета.Вопрос в том как правильно всё это переработать?С чего начать?
Первое- тест хлорным оловом на содержание Пд Сухой осадок обработать раствором азотки и протестировать хлорным оловом.Процес тестирования подробно описан на форуме. Если предположенияподтвердятся- дальше расскажу
Курсант, цитату вставил, а ответ где?
Всё так и сделал.Проверил хлорным оловом - темнеет.Дальнейшие действия?
Запорол я палладий. Исходники: 1) 17 грамм импортных немагнитных КМ, перемолол, растворил в царе, отфильтровал. 2) 3 грамма микса контактов с атс, ср+српд, так принесли, растворил в азотке, серебро солью высадил, профильтровал, хлорид серебра напрямую переплавил мафом с содой, получил 2 г серого +-0,1.
1. В коричневый палладиевый раствор дал сульфаминку, похоже недогасил,
2. Затем дал избыток хлорида аммония, ждал выпадения хлорпаладозамина, несколько недель, ни черта не выпало.
3. Дал аскорбинку, прокипятил, в процессе кипячения образовывалась металлическая чешуя и снова растворялась. Из этого я сделал вывод что недогасил.
4. Опять дал сульфаминки, прокипятил, пока рыжий газ не прекратил выделяться,.
5. Дал опять аскорбинки, прокипятил, раствор превратился в черный коллоид, стоит уже несколько дней и ничего из него похоже падать не собирается. Фильтровать похоже бесполезно, просачивается.
(13-08-2023, 14:07)Stowmaster Писал(а): [ -> ]Запорол я палладий. Исходники: 1) 17 грамм импортных немагнитных КМ, перемолол, растворил в царе, отфильтровал. 2) 3 грамма микса контактов с атс, ср+српд, так принесли, растворил в азотке, серебро солью высадил, профильтровал, хлорид серебра напрямую переплавил мафом с содой, получил 2 г серого +-0,1.
1. В коричневый палладиевый раствор дал сульфаминку, похоже недогасил,
2. Затем дал избыток хлорида аммония, ждал выпадения хлорпаладозамина, несколько недель, ни черта не выпало.
3. Дал аскорбинку, прокипятил, в процессе кипячения образовывалась металлическая чешуя и снова растворялась. Из этого я сделал вывод что недогасил.
4. Опять дал сульфаминки, прокипятил, пока рыжий газ не прекратил выделяться,.
5. Дал опять аскорбинки, прокипятил, раствор превратился в черный коллоид, стоит уже несколько дней и ничего из него похоже падать не собирается. Фильтровать похоже бесполезно, просачивается.
избыток хлорида аммония не высадит хлорпаладозамин. Нужен ещё хлор. Почитай Монстра.
(13-08-2023, 14:07)Stowmaster Писал(а): [ -> ]Запорол я палладий. Исходники: 1) 17 грамм импортных немагнитных КМ, перемолол, растворил в царе, отфильтровал. 2) 3 грамма микса контактов с атс, ср+српд, так принесли, растворил в азотке, серебро солью высадил, профильтровал, хлорид серебра напрямую переплавил мафом с содой, получил 2 г серого +-0,1.
1. В коричневый палладиевый раствор дал сульфаминку, похоже недогасил,
Лучше было СР высаживать из нагретого раствора солянкой с избытком последней, для перевода палладия в хлорид.
Осажденый хлорид серебра содержит примесь палладия, погрей его с ЦВ и посмотри на цвет.
Что-то я не читал по нормальному. Как у тебя из нитрата хлор получится? Даже с учётом хлорида аммония. Только гидразин