Алхимика Нет

Здравствуйте, коллеги.
Принимайте еще одного ступившего на путь аффинажа.
Меня беспокоит цвет раствора после осаждения золота. Я далеко не химик, но руки и голова, вроде как, на месте... Расписываю свои действия:
1. Травление исходного сырья дабы получить максимально чистое золото (шкурки).
На примере транзисторов типа КТ602. Удаляю шляпки кусачками (они медные, покрыты никелем), заливаю "урезанные" транзюки 50% азоткой и на печку. Кипячу, примерно 10 часов (2-3 дня), смена раствора 3-4 раза. Затем промывка в воде, и на стеклянную тарелку для отделения шкурок от металлической основы ( 600 штук чистил 1.5 часа), так-как основа подъелась основательно, то позолота сходит очень быстро и легко. Таким образом экономлю реактивы и время на полное растворение, принципиально не хочу растворять ВСЁ в ЦВ!
2. Контрольная промывка и кипячение в азотке (некоторые мелкие куски металла остаются после ручной переборки). Проверяю мощьным магнитом на наличие нерастворенного железа, если что-то липнет к стенке колбы, значит процесс продолжаю. Кстати, иногда при приближении магнита к раствору, реакция ускоряется в разы!
3. Кипячение в солянке (еще что-то растворяется т.к. цвет раствора меняется). Промывка.
4. Растворение промытых шкурок в ЦВ. Остаются только стяклянные или керамические изоляторы от корпусов которые полностью растворились в П.1 и не были убраны вручную.
5. Упаривание раствора ЦВ наполовину. На всякий случай, нейтрализую оставшуюся азотку водкой, пока не прекратится реакция с выделением газов.
6. Осаждение золота. Использую железный купорос собственного изготовления (от заводского различий не заметил). Выпадает золото, проверяю раствор хлоридом олова (то-же self-made), тест - отрицательный.

Теперь самое интересное (для меня). Цвет раствора становится от красно-бурого до очень темно-красного, но абсолютно прозрачный. Вот здесь сомнения и гложут, все ли золото выпало в осадок? На видео которые смотрел в сети, раствор после осаждения практически как вода.
Скажите, это нормально что цвет не пропадает? Железо из купороса замещает золото и дает такой цвет? Или золото образует какие-то комплексы и полностью не выпадает в осадок?
Спасибо!

Цвет раствора дает ион Fe(+3).Если избавились от от нитратов и NO в растворе,то осаждение будет полным. Полученный осадок -прокипятить в разбавленной соляной или серной к-те.Осаждайте сульфитом,гидразином, гидроксиламином или аскорбинкой (если раствор AuCl3 без примесей) ,тогда будет раствор прозрачный без оттенка ,как вода.

Цвет раствора дает ион Fe(+3).Если избавились от от нитратов и NO в растворе,то осаждение будет полным. Полученный осадок -прокипятить в разбавленной соляной или серной к-те.Осаждайте сульфитом,гидразином,гидроксиламином или аскорбинкой (если раствор AuCl3 без примесей) ,тогда будет раствор прозрачный без оттенка ,как вода.

Цитата:Кипячу, примерно 10 часов (2-3 дня), смена раствора 3-4 раза

дело вкуса, но на мой взгляд в большинстве случаев "кипятить" в азотке нет смысла. Во первых учитываю температуру кипения азотки. Во вторых если оставить на такой долгий срок то почти вся азотка и так прореагирует. Тем более повторять это 3-4 раза.

Цитата:Проверяю мощьным магнитом на наличие нерастворенного железа

просто глупая затея

Цитата:Кипячение в солянке (еще что-то растворяется т.к. цвет раствора меняется). Промывка

• Во первых кипятить в солянке это хардкор, хоть лично я так поступаю, но не всегда. Отвод испарений просто необходим. Уменьшение испарений при растворении и протравке
  

• Если кинешь после азотки в солянку, то есть неплохие шансы присыпать туда и нитраты. Зависит конечно от количества, но будет тот же цв.
  

Цитата:Упаривание раствора ЦВ наполовину. На всякий случай, нейтрализую оставшуюся азотку водкой

не на половину а до состояния сиропа иначе толку мало. Если если опыта нет, то нейтрализовывать азотку спиртом не советую. Сам я про этот способ описал лишь "из за любви к искусству". Может быть много жженки. Лучше уж по началу мочевиной нейтрализовывать.

Цитата:Использую железный купорос собственного изготовления

ну если не хуже и дешевле заводского, то ради бога, но у меня так не получится.

Наличие золота в растворе проверяем хлоридом олова
хлорид олова — тест на золото, платину, палладий

А можно и самим купоросом если раствор более менее чистый и позволяет что увидеть
растворение и осаждение золота в растворе царской водки

Цвет после осаждения может быть чуть ли не какой угодно, лишь бы не чёрно фиолетовый

Хотя в целом более менее и правильно, но просто моё мнение

humanaov Писал(а):1. Травление исходного сырья дабы получить максимально чистое золото (шкурки).
На примере транзисторов типа КТ602.

Травите такие вещи(магнитные) в смеси азотки и серки(электролита,можно также использовать аммиачную селитру и тот же электролит).Нагреваешь почти до кипения этот раствор и бросаешь туда свои железки.Травится довольно быстро.

humanaov Писал(а):4. Растворение промытых шкурок в ЦВ. Остаются только стяклянные или керамические изоляторы от корпусов которые полностью растворились в П.1 и не были убраны вручную.
5. Упаривание раствора ЦВ наполовину. На всякий случай, нейтрализую оставшуюся азотку водкой, пока не прекратится реакция с выделением газов.

Я вообще ничего не удаляю,а сразу в ЦВ.Только растворять надо следующим образом.Заливаешь шелуху солянкой,нагреваешь до кипения и добавляешь по каплям азотку до тех пор,пока не растворится вся щелуха.Затем фильтрую,разбавляю водой где-то до 7-10г/л и на осаждение.Я не считаю нужным в данном случае выпаривать раствор,т.к. разбавление сведет на нет действие остатков азотки(которой,кстати,итак мало из-за того,что она изначально добавлялась без особого избытка,по каплям до полного растворения Зл).
Ну а цвет раствора зависит от веществ,которые образуются после осаждени.

Если использовать сульфит натрия, то на мой взгляд осаждение идёт лучше из разбавленных водой растворов. Из концентрированных растворов с растворённым в цв ломом, довольно гавняно получается.
Может даже сульфит и не лучший восстановитель, если речь идёт о всей груде лома который в цв растворили, т.к. при маленькой концентрации золота и большом объёме разбавленного раствора, можно выхватить другие проблемы. Но при предварительно протравленном ломе, избавленного от большей части неблагородных металлов, сульфит нормально себя зарекомендовал.

Кстати, если можно так сказать, от нехер делать, сульфитом получал красный коллоид.

NeMonstr Писал(а):Если использовать сульфит натрия, то на мой взгляд осаждение идёт лучше из разбавленных водой растворов. Из концентрированных растворов с растворённым в цв ломом, довольно гавняно получается.

Да это не только сульфита касается.У меня,например,если растворяю сразу в ЦВ почти всега заморочки с осаждением.Более менее получается,когда растворяешь ножки от транзов,микрух(магнитные которые).Еще,вроде,хорошо получилось с молибденовыми подложками,правда растворял их ооочень долго.Но и здесь не обошлось без мороки.

alex1908 Писал(а):Да это не только сульфита касается.У меня,например,если растворяю сразу в ЦВ почти всега заморочки с осаждением.Более менее получается,когда растворяешь ножки от транзов,микрух(магнитные которые).Еще,вроде,хорошо получилось с молибденовыми подложками,правда растворял их ооочень долго.Но и здесь не обошлось без мороки.

А я только сульфитом в общем-то и пользуюсь. Остальные некоторые просто пробовал в начале и всё.

Когда я растворил молибденовые подложки,то разделил раствор(он был светло-желтого цвета) на две части.Одну осадил сульфитом,другую гидразином.С сульфитом прошло все гладко,раствор цвет на изменил,а Зл вывалилось мелким,но очень тяжелым порошком.В случае гидразина Зл выпало в виде пыли(и то мизер),а раствор приобрел глубоко синий цвет.Пришлось переделать с сульфитом уже.Вот в этом случае сульфит очень помог.
Ради эксперимента переосаждал Зл сульфитом и гидразином.В случае сульфита почему-то были больше потери.Хотя,может,немного и накосячил.