Алхимика Нет

Всех приветствую!
Дело такое. Своими, блин, руками смешал по ошибке р-р, подготовленный для осаждения (железным купоросом) и содержимом банки, в которой была (не много) азотка. Чухнулся, когда вбухал кучу купороса - а реакция все идет и идет (грамм 300+, блин, - в р-ре должно быть гр. 15 зл - ну я с запасом и бухнул) Упарил все это дело до сиропа. И остановился... 
Пожалуйста, посоветуйте. Что правильней - выпарить досуха и заново в ЦВ? Или сначала от железа избавляться (если да, то как)?
Прошу простить, если уже обсуждалось. (если что - пожалуйста, ткните где - не нашел).
Спасибо!

Спасибо всем откликнувшимся Народ, я понимаю, что вас лохи вроде меня утомили своими вопросами... Но, все же, пажа-аласта, подскажите...

Я уже писал, что выпарил все до сиропа. Но у меня кроме сиропа чуть ли не полстакана осадка организовалось... Песочно-коричневого цвета Я так понимаю, что это купорос мой вывалился
С сиропом, я, вроде разобрался. Но примерно половины золота не хватает (Нашел Моня кошелек с деньгами... Посчитал... НЕ ХВАТАЕТ! Пожалуйста, подскажите. Правильным ли будет залить(промыть) осадок разбавленной(?) солянкой (если да, то 1 сол. на 2 воды ?). Я могу сначала немного добавить такой промывки - дабы посмотреть хлор. оловом наличие золота в р-ре. Или это глупость и надо сразу растворять все в ЦВ?
Будьте снисходительны к дилетанту...

Растворяй  в ЦВ осадок. Там часть Зл, а также железо и прочие металлы. Азотку гасить перед осаждением ОБЯЗАТЕЛЬНО ( сульфаминовая  кислота или раствор спирта можно этиловый или пропиловый )

Спасибо преогромное!
Планирую сделать так.
1) Беру 10 мл. осадка
2) Смотрю сколько надо ЦВ для его растворения - пересчитываю на весь осадок
3) Заливаю всю солянку (может процентов на 30 больше?) и начинаю понемногу подливать азотку (до полного растворения). Или сразу "готовую" ЦВ???
4) Гашу сульфаминовой  кислотой (никаких выпариваний ).
5) Осаждаю (чем лучше? есть жел купорос 2-валентный - голубой и могу достать немного гидразин-гидрата (читал, что он в таких случаях предпочтительнее, но для него нужна нейтральная среда. Если лучше чем-то другим - пожалуйста, подскажите. (послезавтра буду в Москве, смогу заехать в хим. маг.)
Это правильно?

правильно планируешь. 
лучше сперва солянку, можно с недостачей, дольешь если понадобится
сульфаминкой надо гасить горячий раствор
я бы осадил раствором купороса. и не забыл капнуть в него чуть-чуть солянки

(17-09-2024, 09:20)Сергей Писал(а): [ -> ]Азотку гасить перед осаждением ОБЯЗАТЕЛЬНО ( сульфаминовая  кислота или раствор спирта можно этиловый или пропиловый )

А можно я вклинюсь с глупым вопросом? Описанные реактивы убирают азотную кислоту путем окислительно-восстановительной реакции; к примеру, с сульфаминкой из неё и нитрат-ионов получаются сульфат-ионы и закись азота. То есть, они убирают нитрат-ионы, а кислотность остаётся, к примеру, была азотная кислота, стала серная.

А есть другой метод нейтрализации, путем добавления кислотно-основных буферов. К примеру, ацетат натрия спокойно снижает pH до 3-4, из-за образования при вытеснении азотной - слабо диссоциирующей уксусной кислоты. Но нитрат-ионы в растворе остаются. Но раствор этот уже не травит даже медь (без доступа кислорода и пр. окислителей типа двухвалентной меди, конечно). Это - неправильный путь, или так тоже сгодится?..

Ой, конечно же, повышает pH. Исходно-то в типичном отработанном травильном растворе pH около 0...1.

Спасибо преогромное!
Короче, высадил исчо немного (высаживал ЖК). Вроде, нигде сильно не накосячил... Но - посчитал Моня, и понял, что опять таки не хватает... Грамма 3 наверно... Мой хомяк настойчиво намекает что это - неправильно И дело, опять же интересное. Я тут выучил умное слово "декантация" И заценил способ сливать р-р через трубочку. Удобно! Поставил одну емкость на стол, другую на табуретку, в верхнюю засунул один конец трубки, пришпилил его бельевой прищепкой. Потом шприцом всосал жидкость (если размер носика маловат, то на него можно надеть кусок маленькой трубки, а уж его - в основную пихать) - и второй конец трубки нижнюю емкость. Там его прищепкой зафиксировал и радуешься Можно дополнить конструкцию зажимом для бумаг - трубку пережимать если что. Супер (это если с табуретки ничо не свалится).

В итоге имею две 3-хлитровые банки с р-ром (один из сиропа, второй из повторной перегонки осадка от выпаренного р-ра с ЖК) и грамм 200 осадка("мокрый" - не высушивал - остался после слива). На один (хрен знает какой - я их в одинаковые банки слил, а где чо - на крышках написал - умник ) - хлорное олово дает насыщенный желтый цвет (палладий, похоже. Можно диметилглиоксимом высадить?), на глаз без примеси черного-фиолетового. На второй - еле заметный фиолетовый.

Вопросов три. Один - про высаживание палладия(?) см. выше. И еще два.
1) Через какой фильтр прогонять р-р после осаждения ЖК? (купил "белую ленту" и "красную ленту" - может, мельче надо) Я после осаждения не утерпел - сразу слил все с осадка. Потом дал отстояться день и опять слил. Соотношение золота на выходе получилось 95%-5% (5% - то, что "добыл" после отстойки). Р-ры после осаждения еще не фильтровал, только "декантация"
2) Как по тесту хлорного олова понять концентрацию золота в р-ре? Нарыл в инете (https://forum.xumuk.ru/topic/32084-%D1%8.../#comments). Вот что народ говорит. Это адекватная инфа? Пожалуйста, выскажитесь!
И еще вариант предлагают:
"Если все еще есть сомнения можно сливаемый раствор пропускать через колонну с анионитом (смолой АМ-2Б, например), или просто насыпать анионита в раствор и поболтать" - имеет это смысл?

Насчет "Это адекватная инфа? Пожалуйста, выскажитесь!" - я имел ввиду прикрепленное к сообщению изображение теста.

1. Прикрепленное изображение - нормально. И ссылка , где взял - правильно, почти. Совсем правильно - если картинка открылась по ссылке.
2.  Попробуй декантацию отстоявшегося раствора вакуумным насосом через промежуточную емкость. Кайф и скорость намного выше, чем со шприцом. Для удобства к гибкой входной трубке присоедени стеклянный наконечник (стеклянную трубку).  
3. После осаждения ЗЛ дай раствору постоять сутки - двое. Потом декантируй и не забудь проверить слитый раствор на ХО.
4. про осаждение палладия - смотри тему https://alhimika.net/forum/forumdisplay.php?fid=16 там вариантов несколько
5 для Зл после осаждения "белую ленту" можно, красную - не надо.
6 колонна с анионитом возможно классно, но малодоступно. Видишь металл на ХО - проще доосадить с грязью гидразином и перерастворить, или поиграться с электролизом