09-12-2025, 22:21
И у админов бывают "проколы"...
Исходное - "грязное" Зл с небольшими примесями оловянки после первичного осаждения, вместе с сожжеными обеззоленными фильтрами.
Задача - перерастворить и осадить Зл для плавления.
ЦВ из 33% солянки и 56% азотки, растворение "без чудес", с избытком ЦВ. Охлаждение раствора, фильтрация на обеззоленной "синей ленте". Разведение раствора для осаждения сульфитом, примерно в 1,5 раза (маловато).
Осаждение в конусной колбе (для возможности использования подогрева), с принудительной продувкой колбы воздухом с выходом в систему вытяжки. И, при всем приготовленном, не срабатывает вентилятор вытяжки. Отвлекаюсь на ремонт вытяжки, разбор, требуется замена вентилятора - поиск места покупки, магическое "хер с ним и без него сегодня сделаю, а завтра будет", возврат к алхимии и...
1. Вместо погашения азотки, в холодный раствор ошибочно забрасываю порцию сульфита натрия и вижу неадекватную реакцию с выделением ноксов. Дожидаюсь исчезновения сульфита со дна колбы и выделения ноксов, матерясь, отфильтровываю выпавшее Зл (хорошо, что работает вакуумная фильтрация).
2. Греть раствор без вытяжки не вариант. Неторопливо, в несколько приемов, гашу азотку сульфаминкой на холодном растворе, ориентируясь на цвет газовыделения, с ожиданием практически полного растворения сульфаминки. Спиртового раствора в довесок, но весь раствор с температурой ниже 10 градусов.
3. Высаживаю Зл сульфитом, ориентируюсь по запаху (горелая спичка или нагло SO3). Выжидание - Зл мелким порошком, оседать не торопится, и еще одна фильтрация выпавшего. Раствор мутноватый, по цвету и тесту ХО - в растворе ЗЛ осталось. Комплекс???
4. Читаем https://alhimika.net/forum/showthread.php?tid=90. В раствор добавка солянки 14%, немало, половина солянки при растворении. Отстаивание - сутки. В осадке видимое по цвету Зл, по тесту ХО раствор пустой.
Все сделал на холодном растворе! температура менее 15 градусов.
И каждый раз: раствор отфильтровал, из колбы осадок смыл, фильтр на Бюхнере слегка промыл, объем раствора вырос. Предусматриваем запас сосуда ПЕРЕД осаждением
PS вентилятор на вытяжку получил, а то грустно без нагрева под вытяжкой!
Исходное - "грязное" Зл с небольшими примесями оловянки после первичного осаждения, вместе с сожжеными обеззоленными фильтрами.
Задача - перерастворить и осадить Зл для плавления.
ЦВ из 33% солянки и 56% азотки, растворение "без чудес", с избытком ЦВ. Охлаждение раствора, фильтрация на обеззоленной "синей ленте". Разведение раствора для осаждения сульфитом, примерно в 1,5 раза (маловато).
Осаждение в конусной колбе (для возможности использования подогрева), с принудительной продувкой колбы воздухом с выходом в систему вытяжки. И, при всем приготовленном, не срабатывает вентилятор вытяжки. Отвлекаюсь на ремонт вытяжки, разбор, требуется замена вентилятора - поиск места покупки, магическое "хер с ним и без него сегодня сделаю, а завтра будет", возврат к алхимии и...
1. Вместо погашения азотки, в холодный раствор ошибочно забрасываю порцию сульфита натрия и вижу неадекватную реакцию с выделением ноксов. Дожидаюсь исчезновения сульфита со дна колбы и выделения ноксов, матерясь, отфильтровываю выпавшее Зл (хорошо, что работает вакуумная фильтрация).
2. Греть раствор без вытяжки не вариант. Неторопливо, в несколько приемов, гашу азотку сульфаминкой на холодном растворе, ориентируясь на цвет газовыделения, с ожиданием практически полного растворения сульфаминки. Спиртового раствора в довесок, но весь раствор с температурой ниже 10 градусов.
3. Высаживаю Зл сульфитом, ориентируюсь по запаху (горелая спичка или нагло SO3). Выжидание - Зл мелким порошком, оседать не торопится, и еще одна фильтрация выпавшего. Раствор мутноватый, по цвету и тесту ХО - в растворе ЗЛ осталось. Комплекс???
4. Читаем https://alhimika.net/forum/showthread.php?tid=90. В раствор добавка солянки 14%, немало, половина солянки при растворении. Отстаивание - сутки. В осадке видимое по цвету Зл, по тесту ХО раствор пустой.
Все сделал на холодном растворе! температура менее 15 градусов.
И каждый раз: раствор отфильтровал, из колбы осадок смыл, фильтр на Бюхнере слегка промыл, объем раствора вырос. Предусматриваем запас сосуда ПЕРЕД осаждением
PS вентилятор на вытяжку получил, а то грустно без нагрева под вытяжкой!