Алхимика Нет

Полная версия: Косяк при осаждении Зл и исправление
Вы просматриваете yпpощеннyю веpсию форума. Пеpейти к полной веpсии.
И у админов бывают "проколы"...
Исходное - "грязное" Зл с небольшими примесями оловянки после первичного осаждения, вместе с сожжеными обеззоленными фильтрами. 
Задача - перерастворить и осадить Зл для плавления.
ЦВ из 33% солянки и 56% азотки, растворение "без чудес", с избытком ЦВ. Охлаждение раствора, фильтрация на обеззоленной "синей ленте". Разведение раствора для осаждения сульфитом,  примерно в 1,5 раза (маловато). 
Осаждение  в конусной колбе (для возможности использования подогрева), с принудительной продувкой колбы воздухом с выходом в систему вытяжки. И, при всем приготовленном, не срабатывает вентилятор вытяжки.  Отвлекаюсь на ремонт вытяжки, разбор, требуется замена вентилятора - поиск места покупки, магическое "хер с ним и без него сегодня сделаю, а завтра будет", возврат к алхимии и...
1. Вместо погашения азотки, в холодный раствор ошибочно забрасываю порцию сульфита натрия и вижу неадекватную реакцию с выделением ноксов. Дожидаюсь исчезновения  сульфита со дна колбы и выделения ноксов, матерясь, отфильтровываю выпавшее Зл (хорошо, что работает вакуумная фильтрация). 
2. Греть раствор без вытяжки не вариант. Неторопливо, в несколько приемов, гашу азотку сульфаминкой на холодном растворе, ориентируясь на цвет газовыделения, с ожиданием практически полного растворения сульфаминки. Спиртового раствора в довесок, но весь раствор с температурой ниже 10 градусов.
3. Высаживаю Зл сульфитом, ориентируюсь по запаху (горелая спичка или нагло SO3). Выжидание - Зл мелким порошком, оседать не торопится, и еще одна фильтрация выпавшего.  Раствор мутноватый,  по цвету и тесту ХО - в растворе ЗЛ осталось. Комплекс???
4. Читаем https://alhimika.net/forum/showthread.php?tid=90. В раствор добавка солянки 14%, немало, половина солянки при  растворении. Отстаивание - сутки. В осадке видимое по цвету Зл, по тесту ХО раствор пустой.

Все сделал на холодном растворе! температура менее 15 градусов.

И каждый раз: раствор отфильтровал, из колбы осадок смыл,  фильтр на Бюхнере слегка промыл, объем раствора вырос.  Предусматриваем запас сосуда ПЕРЕД осаждением
PS  вентилятор на вытяжку получил, а то грустно без нагрева под вытяжкой!
А зачем продувать воздухом? Ты раствор продуваешь или воздух в колбе? Если последнее, то идея не очень, с аэрозолем улетает исходный продукт. А если раствор, то зачем? 
и как ты добываешь осадок из колбы, по мне так в стакане проще. 
Я, если знаю, что золото с примесью олова сперва плавлю со щелочью. Сколько раз пробовал, при переосаждении все равно херня получается. Осадок такой же мелкий.
Продуваю воздух в колбе, выходящий шланг уходит на улицу. 
При осаждении плоскодонную колбу оставляю в наклоненном положении, раствор декантирую. Осадок из колбы  вымываю на фильтр. Из стакана осадок достать конечно удобнее.
После растворения даю раствору остыть, отстояться и фильтрую через "синюю ленту"(она мелкую оловянку ловит, в отличие от красной и белой лент). Раствор на выходе без мути.
(27-12-2025, 11:09)Сергей Писал(а): [ -> ]Продуваю воздух в колбе, выходящий шланг уходит на улицу. 
Есть смысл улавливать аэрозоль. Я большие количества делаю на природе. В канистре большой. Когда основная реакция пройдёт, крышку закрутил и дома уже, разрезав канистру, доделываю остатки. Но это неважно, так, вдруг пригодится технология. 
ну как то накрыл горловину влажной салфеткой и потестил хо. Отличный тест. Ну очень много улетает целевого продукта. Даже при такой технологии с салфеткой много сохранил, конденсат по ней стекает в корыто, в котором канистра. Потому бросил для себя делать таким способом. Прочих же предупреждаю о несовершенстве моей технологии. Да и любым другим. Оставил себе только аналитику, без хорошего реактора очень велики потери.
Раньше после колбы-реактора использовал газопоглотитель (https://alhimika.net/forum/showthread.php?tid=1138). В нем получалась разведеная кислота. Но на ХО ее не тестил, наверное, зря.