Алхимика Нет

Предыстория:
Исходное сырьё для каши - платы от мобильников, пластиковые и керамические микрухи, немножко контактов.
Сортировать и обрабатывать отдельно смысла не было - объёмы небольшие (около 1 кг).
Получение каши:
Принято решение всё гамузом обжечь при 800-900 С, растолочь и выщелачивать.
Задумано - сделано. Обожжено до серого цвета, растолчено, залито электролитом с аммиачкой. После первичного травления - вторичное. После - прокипячено в дистилляте.
Полученное месиво выщелочено небольшими порциями ЦВ в три захода с промывкой дистиллятом по причине бедности (так скажем).
Раствор получился мутноватый насыщенного жёлто-зелёного цвета. Фильтрация муть не убрала.
При попытке упаривания с целью отогнать оставшуюся азотку с порционным добавлением HCl было замечено усиление мути. Фильтровать на данной стадии не представлялось возможности - фильтр забивается после первых же пары капель. Отстаивание после охлаждения так же не принесло ощутимого результата.
При попытке осаждения с помощью свежеприготовленного насыщенного раствора FeSO4 всё пропало Мутный раствор стал добротно зелёного цвета, к белой мути в нём добавилась коричневая (золото). Раствор (объёмом 300 мл) увеличился в объёме до 1000 мл (добавлял дистиллят думая что разбавлением снижу минерализацию и всё осядет), но результата это не дало. Через сутки часть мути осела, остальное висело ещё сутки.
Попробовал зацементировать алюминиевой пудрой - висит. Добавил насыщенного раствора NaCl и прокипятил - только тогда большинство мути "упало".
Декантат зеленоватого цвета по причине оооооочень слабенькой реакции на SnCl2 был отправлен "к червям", осадок (собственно "каша") просушен при 200 С и отправлен на элементный рентген-флюоресцентный анализ.
Результаты анализа:
Cu - 31%, Cl - 22%, Fe - 12%, Al - 11%, Sn - 9%, S - 7%, Au - 4%, Si - 3%, следы (менее 1%): Na, Ag, Ni, Pb, Pd, Co в порядке уменьшения содержания.
Следует учесть что сера скорее всего содержится в виде сульфат-иона, а по-причине "невидимости" данным методом анализа элементов легче натрия - ни кислорода ни азота ни других лёгких элементов в данных результатах нет. Ясен пень что золота в этой каше по названной причине меньше (около 1,5-2%). Но всё же выбрасывать жаль (каши почти 200 г).
Внимание вопрос:
Как достать презренный металл от туда, если в каше присутствует кроме прочей срани ещё и Sn в достаточно приличном количестве, вся срань находится в виде смеси оксидов, сульфатов, хлоридов, возможно есть ещё и нитраты/нитриты?

П.С.: каша немного гигроскопична.

Заранее спасибо за дельные советы!

Прокалить при 700-800 - нитраты, если есть, развалятся на оксиды. Часть прочих солей, тоже.
Растворить соединения олова соляной. Промыть и в ЦВ (минимальный объём). Нафиг прочие потравы. Отфильтровать от осадка, погасить азотку мочевиной (выпаривание - мазохизм. особенно, на электричестве). Осадить ЖК.

Nathan Писал(а):Прокалить при 700-800 - нитраты, если есть, развалятся на оксиды. Часть прочих солей, тоже.
Растворить соединения олова соляной. Промыть и в ЦВ (минимальный объём). Нафиг прочие потравы. Отфильтровать от осадка, погасить азотку мочевиной (выпаривание - мазохизм. особенно, на электричестве). Осадить ЖК.

Хлориды не развалятся - это стойкие соединения. Нитраты развалятся на нитриты, до оксидов - не факт, при 700-800 С возможно уже остекловывание (анализ показывает кремний + хлориды + сера скорее всего в виде сульфатов, а эти твари могут образоввывать легкоплавкие эвтектики). Поэтому прокаливать думаю при 500 С.
Олово точно одно солянкой вымоется? Есть подозрение что как только я волью солянку - оставшиеся нитраты с нитритами обрацуют ЦВ и "наша песня хороша - начинай с начала".

В любом случае, спасибо что откликнулись!

Потому и надо нитраты разложить. Непомню точно, при какой температуре плавится нитрат серебра, но его от примесных нитратов очищают переплавкой. Так что, может и 500 много будет.

Цементирлвать не было смысла
Все что нужно было сделать так аккуратно слить раствор не задевая золото и сплавить
Потом на повторное растворение

Пы .сы для одного кило хлама еще анализ делать ... Ек шутники

Drozd Писал(а):Нитраты развалятся на нитриты, до оксидов - не факт,

До нитритов развалятся нитраты щелочных металлов. Нитраты тяжелых металлов(если можно так сказать) переходят в оксиды.
Правильно советуют. Прокалить все и в ЦВ. Далее фильтрация и осаждение, даже если после фильтра раствор мутный. Полученное Зл сплавляется и перерастворяется в ЦВ.

Да, пораскинув мозгами, действительно соглашусь. Прокал уберёт нитраты. Уберёт ли солянка (и солянка какой концентрации?) всё олово после прокала? Не подымет ли она золото опять в муть?

Цементация была вынужденным шагом - раствор не хотел осветляться более суток. А после цементации с последующим добавлением нас. р-ра NaCl и прогревом до 80-90 С всё "упало" (даже не успев остыть до комнатной температуры).

Ну если есть доступ к РФлА и научный интерес, то почему же даже за ради нескольких граммов золота не провести анализ.
Зато теперь многие (и я в том числе) будут знать что именно остаётся, в таком случае, в осадке.

Как добъю - отпишу как и что получилось, а заодно результаты анализа Au после плавки на чистоту (РФлА рулит).

Всем участникам персональное спасибо за советы!

П.С.: внёс в название темы ковычки - ибо многих, наверное, вводит в заблуждение (думают что из гречки или перловки с кукурузой) :congratulatory:

Есть небольшой трабл - метаоловянка термически разложится до оксида олова при прокаливании 1100 градусов.

Можно попробовать растворить её в избытке щавелевой кислоты при кипячении.
Подводный камень - щавель вывалит железо в виде оксалата. Но он не должен помешать. Или может и не выпасть, если будет бОльшой избыток щавелевой - получится растворимый комплекс железа.

Drozd Писал(а):П.С.: внёс в название темы ковычки - ибо многих, наверное, вводит в заблуждение (думают что из гречки или перловки с кукурузой) :congratulatory:

Ну, про кукурузу уже читал. Может накапливать в себе золото. Содержание - до 60 грамм на тонну кукурузной золы.

После прокаливания масса "каши" почти с 200 уменьшилась до 122 г - это хорошо.
При кипячении в 10 %-й солянке (конц. жаба душит использовать, только для ЦВ) снова образовалась непроглядная неоседающая муть - это плохо.
Ладно, оставим до понедельника - поглядим что там будет (может осядет и осветлится)...

П.С.1: Щавелевой кислоты не имеется в наличии (да и она ядовита - ну её).
Глянул таблицу растворимости - а ведь все соли уксусной кислоты растворимы и развалить её потом прокаливанием не проблема
Может ну её солянку переводить? Как считаете?

П.С.2: Гасить лишнюю азотку после ЦВ советуете мочевиной? Сульфаминовая кислота мне недоступна, а вот мочевина есть. Надёжно ли мочевина комплексует HNO3 что бы не мешать осаждению золота ЖК? Не будет ли её излишек мешать восстановлению/осаждению, это проверено?