Помогите определить прибор и материал. Горелкой при сильном нагревании плавится, а крупная проволка нет, но она темного оттенка. Как понять ,палладий или нет?

---

И этот

Уважаемые знатоки, внимание вопрос! 
​​​​​​Что за разъемы, маркировки нет, метал серебро с напылением, не могу определить. Жду ваших ответов, спасибо

Всех приветствую! Мне мой хомяк намекает, что нехорошо быть неблагодарным У меня есть очень большой опыт по плавке металла горелкой. Попробую поделиться
(Все на самом деле легко. Текст большой, т.к. попытался все подробно рассказать). Писал дольше чем плавил бы).

Опишу способ плавки. Сам уже давно пользуюсь электролизной установкой (вода -> смесь О2 и Н2), но начинал с бензиновой - принципы те же.

Сначала пробуем горелку на меди - провод в помощь. Пробуем расплавить конец провода (ф 1-2 мм). Если все ок - приступаем.

Важно! У вас должно быть под рукой крепление для горелки, куда в можете сунуть её ГОРЯЩУЮ. Причем - сунуть не вставая с рабочего места - одной рукой (той, в которой горелка ).  Самое простое - взять полосу оцинковки/нержавейки, согнуть буквой U (или омегой), чтобы горелка туда вставлялась и не выпадала. И прикрутить куда-нибудь так, чтобы пламя ничего не подпалило. 
Так же потребуется пинцет, который не очень жалко и очень желателен кусок вольфрамовой проволоки (ф 1,0 - 2,0).

1) В горелке есть возможность регулировать соотношение чистого воздуха и воздуха, проходящего (пробулькивающегося) через бензин. Чем больше чистого воздуха в смеси, тем выше температура пламени. Визуально - когда много бензина, появляется желтый язычок - им только тигель коптить. Нужно светлое голубоватое пламя. Самая горячая часть пламени - кончик язычка (при правильной смеси бензин/воздух он едва виден). Потренируйтесь на медной проволоке. Пламя не должно быть сильным, не должно сдувать все вокруг. Нужна температура а не ревущий факел. Длина факела 4-6 см. Приноровитесь на проволоке - она сразу показывает где горячее (греется мгновенно).

2) Тигель. Я всегда плавлю с бурой (она Очень здорово от примесей очищает). Тигли использую самодельные - смесь шамотной глины с какой-то связкой. Покупал давно, точный состав не знаю. В продаже (для не очень больших объемов) самые подходящие - это круглые и почти плоские белые, желтоватые, розоватые - в магазинах для ювелиров. Диаметром 3-4 см. Большие - это плохо. Легче трескаются от перепада температур при нагреве и при остывании (особенно если с бурой). ОБЯЗАТЕЛЬНО берем пару "лишних" тиглей для пробы. Сначала просто пробуем греть. Горелкой сразу в тигель не тычем - начинаем с расстояния примерно 20 см. (потом поймем точно) - покачиваем пламенем и неспеша приближаем к тиглю так, чтобы он равномерно прогревался. Задача - научится прогревать его докрасна, но так, чтобы не трескался (с самодельными из глины таких проблем нет - они в принципе не трескаются). 

3) Пробуем переплавить в тигле буру. Насыпаем немного(!) и ИЗДАЛЕКА (20 см) начинаем подносить горелку (пламя максимально горячее и маленькое). Слегка покачиваем язычком. При приближении бура начнет "закипать", пузыриться. Это правильно. Нужно поймать момент, когда пламя будет на таком расстоянии, что не будет прогревать слишком сильно буру (иначе она полезет из тигля). При правильном прогреве у нас плавиться и пузырится только верхний слой - но он быстро "выкипает", превращаясь в стекловидную массу. Наша задача - партиями расплавить буру и покрыть этой глазурью тигель (внутри -снаружи не надо ). (После первой переплавки бура перестает "кипеть", ведет себя скромно). Я никогда не плавлю буру заранее и не кладу в тигель переплавленные шарики. Они буквально взрываются (растрескиваются) при нагреве горелкой). Итак, буру плавить научились. Тигель на треть ею заполнили.
Если у вас получается плавить буру так, чтобы она не разлеталась - вы большой молодец! Если сильно летит  - у вас слишком интенсивное (не горячее а сильно "дует") пламя. Если летит немного - все норм. - вы просто молодец

4) Убеждаемся, что при остывании тигель остался целым (что бура его не раздавливает). Если лопается - либо другой тип тигля, либо много таких же . Тренируемся повторно нагревать тигель с уже находящейся в нем бурой (это просто - главное не спешить, прогревать равномерно).

5) Тренируемся с медью. Переплавляем кусок провода. Извлекаем его из буры так:
Сначала у нас расплавленная медь в жидкой буре. Дальше отводим горелку и видим, что медь твердеет, а бура еще жидкая. Опять все прогреваем для того, чтобы прочувствовать момент . Потом еще раз все греем, горелку - на крепление, куском вольфрамовой проволоки поддеваем медный шарик, пинцетом берем и кидаем в маленькую баночку со спиртом (на донышке). Получите красивый красный шарик + почти вся бура осыплется. Если не успели вытащить - бура остыла - ясен пень, греем опять

6) Плавим добро. Золотой порошок НЕ СУШИМ!!! (только сливаем воду) Кладем его (ВЛАЖНЫЙ!) чайной (металлической) ложкой прямо на горячую буру (не жидкую, но и ждать чтобы остыла не надо совсем). БОЛЬШЕ БУРУ НЕ!!! КЛАДЕМ. Кладем "кашу" - немножко - по размеру кучка как крупная горошина. Натренируетесь - будете фигачить половником . Оно (добро) начинает греться, шипит - это правильно . Так же как и раньше - начиная издалека - подносим покачивая горелку. Кучка "каши" будет спекаться. Не бздим - НИЧЕГО НИКУДА НЕ РАЗЛЕТИТСЯ! Близко сразу не подносим - ловим момент Прогреваем кучку (не очень сильно - чтобы высохла и спеклась), а потом начинаем греть буру в месте ее контакта с кучкой. Бура начнет плавиться и кучка ее в себя всасывает . Вы увидите, что кучка начинает блестеть - это в ней бура. Греем дальше - видим как плавиться добро.

7) Плавим порционно. Переплавили 4-5 грамм (обычно две-три кучки. Если нужно - можно добавить еще порошка буры - но только если в тигле уже слиток а не "каша"!). Потом выковыриваем слиток из тигля, фигачим след. порцию.

8) Если надо, переплавляем все вместе.

---

Да, забыл сказать. Остатки буры со слитка легко удаляются лимонной кислотой (можно обстучать, скалывая буру. Но ЕСТЬ риск неудачно стукнуть молотком и потом полдня ползать по полу в поисках). Столовая ложка на 50 гр воды. В маленькую банку и нагреть её на водяной бане до кипения этой "бани". Оставить на 5 мин.

---

Да, забыл сказать. Остатки буры со слитка легко удаляются лимонной кислотой (можно обстучать, скалывая буру. Но ЕСТЬ риск неудачно стукнуть молотком и потом полдня ползать по полу в поисках). Столовая ложка на 50 гр воды. В маленькую банку и нагреть её на водяной бане до кипения этой "бани". Оставить на 5 мин.

Всех приветствую!
Дело такое. Своими, блин, руками смешал по ошибке р-р, подготовленный для осаждения (железным купоросом) и содержимом банки, в которой была (не много) азотка. Чухнулся, когда вбухал кучу купороса - а реакция все идет и идет (грамм 300+, блин, - в р-ре должно быть гр. 15 зл - ну я с запасом и бухнул) Упарил все это дело до сиропа. И остановился... 
Пожалуйста, посоветуйте. Что правильней - выпарить досуха и заново в ЦВ? Или сначала от железа избавляться (если да, то как)?
Прошу простить, если уже обсуждалось. (если что - пожалуйста, ткните где - не нашел).
Спасибо!

Стало жалко медь из латуни и бронзы, уходящую в отвал после осаждения драгов. Разработал технологию.

Берем ненужные не очень толстые ржавеющие стальные детали. Любые - шурупы (у меня была куча советских, вернее, антисоветских - производство курировали агенты ЦРУ, иначе не объяснить уникально поганое качество), гвозди, винты, болты, гайки, жесть от профилей... Цинковое покрытие даже желательно. Опилки и стружки идеальны по скорости, но осторожно, может закипеть.

Итак, имеем голубовато-зеленоватые от меди травильные остатки без сильного остатка азотки (то есть, латунь уже считай не травит), но ещё кислые. В раствор надо добавить немного, в районе пары процентов, хлорид-ионов в виде, например, поваренной соли; часто они там уже есть после осаждения, к примеру, хлорида серебра.

В пластиковое ведро кидаем сталь (куски профиля просто ставим) слоем 2-3 см. Наливаем травильные остатки слоем, допускающим перемешивание ложкой до дна. Слегка перемешиваем, чтобы трением деталей друг о друга нарушился сплошной слой масла и антикора, если он есть. Закрываем крышкой (неплотно) и ждём несколько часов.

Должны умеренно выделяться пузырьки водорода, образуя небольшую пену, раствор должен нагреться градусов до 40-50 (зависит от размера и материала деталей) и стать грязно-ржавым. Это нормально: соли железа склонны к гидролизу даже в довольно кислой среде (фактически работают буфером, держа pH около 3); с нитратом меди образуется не только нитрат железа, но и основные соли, например, гидроксонитрат Fe(OH)NO3. Именно они из-за малой растворимости образуют неприятно выглядящую слизистую субстанцию, если оставить раствор надолго. Ничего страшного, при перемешивании гель разрушается и в таком коллоидном виде легко отделяется от быстро оседающего порошка меди.

Хлорид-ионы нужны для ускорения реакции и уменьшения потерь меди. Металлическая медь с солями меди (II) образует соли одновалентной меди - малорастворимые, особенно в холодном виде, и потому реагирующие с железом очень медленно; в итоге в слитой "грязи" будет часть меди. Хлориды переводят медь (I) в растворимые комплексы.

Раз в несколько часов помешивайте осадок стальных деталей в растворе ложкой (профиль - трите щеткой), пока не перестанет заметно греться. Обычно это сутки-двое.

Когда покажется, что всё, возьмите сверху маленькую порцию грязного раствора и профильтруйте: поместите в воронку, в кончик носика которой вжат шарик хозяйственной салфетки или иной импровизированный фильтр. Высокой производительности фильтрации не получится - "грязь" плохо фильтруется - но достаточно одной капли: убедиться, что фильтрат практически потерял голубой-синий-зеленый цвет солей меди и остался бледно-голубоватый цвет железного купороса. Всё, медь осела на дно на железках и рядом. Ждём несколько минут с последнего перемешивания, чтобы осела мелкая медь, и сифоном или клизмой декантируем "грязь" в канализацию. Наливаем следующую порцию травильных остатков.

В конце на дне после финальной промывки водой будет медь. Остатки стали можно отделить магнитом и/или подождать последний раз подольше (с уже выдохшимся раствором, иначе получится одновалентная медь!), пока не разъест всю сталь. От воздуха реакционную смесь надо закрывать - кислород ведёт к растворению меди и непроизводительной потере железа; впрочем, кислород растворяется в воде не сказать чтобы сильно и быстро, особенно в горячей. Раствор даже неплохо защищает осадок от окисления. А вот при сушке медь надо раскладывать слоем потоньше, чтобы быстрее высохла, иначе сильно окислится.

1 Опишите ваше сырье или то с чем вы работали. 
Алюминиевые платы от асиков 

2 Какие реактивы использовали.
Пока только ищу подход


3 Какое оборудование использовали. 
-


4 Какие условия протекали
-

5 Описывайте в деталях весь процесс
-

5 Пожалуйста прикрепите фото к вашему сообщению
+


6 Опишите суть проблемы и то чего хотите достичь. 
Имеются алюминиевые платы от асиков. При ремонте чипов, под ними есть подложка, она плохо лудится, как и сам чип - поэтому возникло подозрение, что это напыление ЗЛ. Если с чипами более-менее понятно: нагревом снять чипы, прокалить и в ЦВ, то как быть с алюминиевыми платами - если из кинуть в ЦВ, то и алюминий начнет тоже растворятся, не доставит ли это в дальнейше проблем с извлечением ЗЛ? Пожет есть смысл частично растворить плату и попробовать ХО на реацию?

Азотная кислота (азотка), в том числе при разбавлении водой без хлора (дистиллированной – во избежание пропадания серебра) – распространённый реактив для травления медьсодержащих сплавов, а также серебра и палладия (последний она берёт, впрочем, довольно медленно без нагрева) – в отличие от неокисляющих кислот, т.к. эти металлы как окислители сильнее водорода.
Но тут есть проблемка. Она при этом выделяет оксиды азота, ведь её азот с указанными металлами восстанавливается до этих оксидов. Окислы азота довольно токсичны, почему процесс почти невозможно проводить в помещениях без специальной вентиляции. Даже открытое окно в безветренную погоду не всегда спасает.
Для полноты картины упомяну, что чем выше концентрация и температура, тем процесс, конечно, идёт быстрее, но азотки на то же количество металла тратится больше. При травлении концентрированной (близкой к 100%) азоткой на 1 моль меди тратится 4 моль азотки: 2 моль на образование соли и 2 моль на окисление меди, ведь при этом в основном выделяется оксид азота (IV) NO2, а в азотке азот имеет степень окисления +5. При травлении азоткой плотностью 1,4 (67%) выделяются оксиды азота NO2 и NO и расход снижается примерно до 3 моль на 1 моль меди, а при травлении примерно 30-35% (разбавленной вдвое по объёму пл. 1,4) – выделяется в основном NO, и на 1 моль меди тратится 2+2/3 моль азотки: при восстановлении азота до +2 он принимает 3 электрона.
Уравнение растворения меди в разбавленной азотке:
     
В поисках решения я нашёл патент RU2243163C2 (https://patents.google.com/patent/RU2243163C2/ru). В нём, если упростить и взять самый радикальный результат, предложено пользоваться раствором азотки концентрацией около 270 г/л (полученной разбавлением азотки пл. 1,4 втрое) с добавлением нитрата аммония (аммиачной селитры, аммиачки) в количестве, в 1-3 раза превышающем стехиометрическое (на практике достаточно всего 2 раз для снижения содержания окислов азота в 33 раза) по следующим уравнениям:
   
Как видим, происходит даже некоторая регенерация азотки из оксидов, так что расход азотки снижается в 6/5 раз.
Для разбавленной азотки итоговый процесс выглядит как
   
 
 
Указанный способ хорош и недорог, но имеет недостатком то, что в растворе появляется ион аммония, иногда он нежелателен.
Я разработал другой способ, с окислением окислов азота в парах.
Как известно, окислы азота сами по себе способны окисляться даже кислородом воздуха в обычных комнатных условиях - NO до NO2 (именно мономер последнего имеет рыжий цвет; NO до контакта с воздухом совершенно бесцветен), а последний с водой образует азотку. То есть в принципе для полной утилизации "рыжего хвоста" не нужно ничего, кроме воздуха.
На практике применять воздух сложно, так как в нём кислорода 1/5, остальной объём занимает азот и пр. инертное, а процесс регенерации - равновесный, т.е. для высокой степени конверсии придётся пользоваться весьма малыми концентрациями азотки, какие довольно медленно травят, да и аппаратурное оформление для приемлемой скорости потребуется сложнее "просто стакана": примеси азота переводят процесс из "перегонки в вакууме" к "перегонке с водяным паром"; когда кислород потрачен, азот остаётся и единственный способ его удаления - диффузия, которую можно ускорить конвекцией.
Поэтому я поступаю дороже по реактивам, но проще аппаратно: добавляю в концентрированную азотку, которую порциями приливаю в ведро (ведро - ибо для этого способа нужен большой эффективный объём над раствором), перекись водорода в виде 35% раствора (пергидроля).
Суммарное уравнение процесса регенерации выглядит как
2 NO + 3 H2O2 = 2 HNO3 + 2 H2O,
А итоговое уравнение растворения как
3 Cu + 6 HNO3 + 3 H2O2 = 3 Cu(NO3)2 + 6 H2O.
Как видим, расход азотки снижается в 4/3 раза - то есть в полтора раза больше, чем в случае с аммиачкой. Мелочь, а приятно. J
Отсюда соотношение масс чистых азотки и перекиси 2*63/34=3,706, откуда найдём, что на 1 кг азотки 67% надо 0,67/3,706/0,35= 0,517 кг пергидроля 35%.
 
Достаточно просто накрыть ведро пленкой, оставив открывающийся клочок, через который подливать очередную порцию смеси.
Перекись водорода интенсивно разлагается металлами, в том числе медью, серебром и т.п., особенно при высокой температуре (увы! - иначе было бы мало нужды в азотке: почти все металлы чудно растворяются перекисью с кислотами, дающими растворимые соли). Поэтому большой свободный объём в ведре необходим. Сначала перекись из очередной порции выделяет кислород, потом тот под пленкой реагирует с ноксами и водой до азотной кислоты, в итоге до приливания следующей порции не остаётся практически ничего (объёмы и плотности газов при реакциях таковы, что утечки ноксов почти нет, если не открывать ведро нараспашку).
Идеально, конечно, проводить процесс непрерывно с помощью приливания смеси в сосуд с регулируемой скоростью через дозатор от капельницы и т.п.
Стоит отметить то преимущество этого способа, что в нём нет нужды разбавлять кислоту больше, чем водой из пергидроля, значит, скорость растворения будет приличной с самого начала (кстати, от добавления аммиачки по патенту скорость растворения, напротив, заметно падает, что связано с механизмом реакции).

Разумеется, всё выше написанное касается и эрзац-кислот, к примеру, ежели переборщить с аммиачкой при приготовлении арзац-азотки из серной кислоты-электролита и аммиачки, то скорее всего ничего кроме пользы не будет.
 
Предупреждение: приготовление в любительских условиях любых смесей с перекисью водорода предполагает обязательное оставление крышки емкости слегка не докрученной, так как невозможно гарантировать отсутствие резкого роста разложения перекиси из-за катализа. Иначе через неделю можно обнаружить расколотую бутылку азотки. J

---

Предупреждение 2: способ с перекисью травит даже платину (правда, с не очень высокой скоростью), а золото берёт просто влёт, так что если нужно именно убрать всё, кроме зла, например - то перекись это не наш метод.

Всем привет.
Кто работает с нитритом натрия подскажите, какие есть нюансы?
Вот сейчас есть сейчас грамм 60 грязного, после первого осаждения.
Гидразин сульфатом, примесь меди есть, палладий тоже должен быть.
Почитал вот патент:
   
Без ноксов (или минимум) и чистота результата.
Фосфата натрия нет, если только самому сделать, ортофосфорная есть,
старенькая, давно стоит. Или сперва той же ортофосф. выбить фосфаты,
а потом, после фильтрации, нейтрализовывать?
Вообще выбивание примесей в виде фосфатов стоит делать или ну его?
Второй вопрос: насколько эффективно растворение солянка+перекись (40%)?
Растворить те же 60гр без наличия нитрат-ионов.

Для чего это надо? В качестве первого шага концентрирования после растворения это практически незаменимая вещь. Что делать, если у тебя полведра с кислым раствором, где может быть половина таблицы Менделеева, но целевых продуктов доли процента?

Чистой химией такие вещи просто и на коленке не осадить - а если осадить, то с большими затратами, потерями и загрязнением. Химические восстановители часто требуют слабокислой среды без азотки (вот счастье - нейтрализовывать это всё), любят нагревание (вот счастье - кипятить это ведро, поди даже посуду подбери, чтоб не лопнула) и, главное, чаще всего сажают "правых и виноватых" - металлы от меди и правее в ряду напряжений, а бывает и никель и пр. прихватывают. Цементация тоже сажает немалое количество примесей, включая интерметаллиды с медью; цементация на медь - не быстрый процесс, а с более активными металлами - мало селективный.

А электролизом просто и без напряга.

Подготовка: отфильтровываем. Далее надо сделать так, чтобы выделяющиеся на катоде ДРМ не растворялись тут же. Если у нас только азотка, можно просто разбавить раз в 5 (или меньше, но тогда хорошо бы аккуратно нейтрализовать бОльшую часть кислот и так, чтобы осадки не поперли - скажем, ацетатом натрия). Если у нас царь... я с царем не работал, но тогда, видимо, придётся или упаривать до сиропа и потом разводить, или гасить ацетатом натрия...

Далее опускаем в таз с раствором графитовый (лучше именно инертный: неблагородный металл вызовет цементацию и это будет лишняя головная боль, хотя в принципе что-то типа меди будет работать) анод и нержавеющий катод, подаём ток миллиампер 100 от какого-нибудь зарядника для телефона через балластный резистор - и имеем 6 г зла или сравнимое количество прочего в сутки, только время от времени проверяй, не начала ли на катод садиться медь. Тогда отделяем от катода порошок (в ходе процесса тоже можно его сошкрябывать), сливаем раствор, собирая упавшее на дно, и можем быть уверены: 99% ДРМ из раствора убрано (ну, разве что цианиды-роданиды-цикады в растворе есть, тогда могут быть нюансы из-за злобных комплексов). Дальше уже можно в стаканчиках вместо тазиков аффинажить, включая более тщательное электролитическое разделение по тому же принципу.

Если в растворе много меди, то рентабельно даже её собрать так же после ДРМ. Правда, тут надо ток побольше от нормального источника питания, а то до морковкина заговенья будет выделяться. Ток 3 А за сутки выделит 100 г меди.

Кто это делал практически? Какие подводные камни?..

Могу поделиться опытом изготовления графитовых анодов. Можно взять сварочные графитовые электроды, снять с них по рабочей длине наружное омеднение довольно легко, оно там не намертво прилипло. Можно взять подходящий кусок графита - троллейбусную щетку и т.п., да даже от солевой батарейки - если нет контакта, то просверлить внутри дырку миллиметра 4, разогреть до плавления припоя, капнуть туда припой и сунуть разогретую медную/латунную проволоку. На токах до 3-4 А такие электроды живут приличное время порядка недель.

Всем привет!
Есть способы - кислоты, мыло, соль, крахмал.
Какие наработки по этой проблеме есть рабочие?
Пошел в магазин за крахмалом....

---

Мыло и глюкоза  есть быстрый эффект.