by podlyinarod at 17-07-2024, 11:18
Стало жалко медь из латуни и бронзы, уходящую в отвал после осаждения драгов. Разработал технологию.

Берем ненужные не очень толстые ржавеющие стальные детали. Любые - шурупы (у меня была куча советских, вернее, антисоветских - производство курировали агенты ЦРУ, иначе не объяснить уникально поганое качество), гвозди, винты, болты, гайки, жесть от профилей... Цинковое покрытие даже желательно. Опилки и стружки идеальны по скорости, но осторожно, может закипеть.

Итак, имеем голубовато-зеленоватые от меди травильные остатки без сильного остатка азотки (то есть, латунь уже считай не травит), но ещё кислые. В раствор надо добавить немного, в районе пары процентов, хлорид-ионов в виде, например, поваренной соли; часто они там уже есть после осаждения, к примеру, хлорида серебра.

В пластиковое ведро кидаем сталь (куски профиля просто ставим) слоем 2-3 см. Наливаем травильные остатки слоем, допускающим перемешивание ложкой до дна. Слегка перемешиваем, чтобы трением деталей друг о друга нарушился сплошной слой масла и антикора, если он есть. Закрываем крышкой (неплотно) и ждём несколько часов.

Должны умеренно выделяться пузырьки водорода, образуя небольшую пену, раствор должен нагреться градусов до 40-50 (зависит от размера и материала деталей) и стать грязно-ржавым. Это нормально: соли железа склонны к гидролизу даже в довольно кислой среде (фактически работают буфером, держа pH около 3); с нитратом меди образуется не только нитрат железа, но и основные соли, например, гидроксонитрат Fe(OH)NO3. Именно они из-за малой растворимости образуют неприятно выглядящую слизистую субстанцию, если оставить раствор надолго. Ничего страшного, при перемешивании гель разрушается и в таком коллоидном виде легко отделяется от быстро оседающего порошка меди.

Хлорид-ионы нужны для ускорения реакции и уменьшения потерь меди. Металлическая медь с солями меди (II) образует соли одновалентной меди - малорастворимые, особенно в холодном виде, и потому реагирующие с железом очень медленно; в итоге в слитой "грязи" будет часть меди. Хлориды переводят медь (I) в растворимые комплексы.

Раз в несколько часов помешивайте осадок стальных деталей в растворе ложкой (профиль - трите щеткой), пока не перестанет заметно греться. Обычно это сутки-двое.

Когда покажется, что всё, возьмите сверху маленькую порцию грязного раствора и профильтруйте: поместите в воронку, в кончик носика которой вжат шарик хозяйственной салфетки или иной импровизированный фильтр. Высокой производительности фильтрации не получится - "грязь" плохо фильтруется - но достаточно одной капли: убедиться, что фильтрат практически потерял голубой-синий-зеленый цвет солей меди и остался бледно-голубоватый цвет железного купороса. Всё, медь осела на дно на железках и рядом. Ждём несколько минут с последнего перемешивания, чтобы осела мелкая медь, и сифоном или клизмой декантируем "грязь" в канализацию. Наливаем следующую порцию травильных остатков.

В конце на дне после финальной промывки водой будет медь. Остатки стали можно отделить магнитом и/или подождать последний раз подольше (с уже выдохшимся раствором, иначе получится одновалентная медь!), пока не разъест всю сталь. От воздуха реакционную смесь надо закрывать - кислород ведёт к растворению меди и непроизводительной потере железа; впрочем, кислород растворяется в воде не сказать чтобы сильно и быстро, особенно в горячей. Раствор даже неплохо защищает осадок от окисления. А вот при сушке медь надо раскладывать слоем потоньше, чтобы быстрее высохла, иначе сильно окислится.
by AlexKot at 18-06-2024, 17:46
1 Опишите ваше сырье или то с чем вы работали. 
Алюминиевые платы от асиков 

2 Какие реактивы использовали.
Пока только ищу подход


3 Какое оборудование использовали. 
-


4 Какие условия протекали
-

5 Описывайте в деталях весь процесс
-

5 Пожалуйста прикрепите фото к вашему сообщению
+


6 Опишите суть проблемы и то чего хотите достичь. 
Имеются алюминиевые платы от асиков. При ремонте чипов, под ними есть подложка, она плохо лудится, как и сам чип - поэтому возникло подозрение, что это напыление ЗЛ. Если с чипами более-менее понятно: нагревом снять чипы, прокалить и в ЦВ, то как быть с алюминиевыми платами - если из кинуть в ЦВ, то и алюминий начнет тоже растворятся, не доставит ли это в дальнейше проблем с извлечением ЗЛ? Пожет есть смысл частично растворить плату и попробовать ХО на реацию?
by podlyinarod at 09-06-2024, 20:37
Азотная кислота (азотка), в том числе при разбавлении водой без хлора (дистиллированной – во избежание пропадания серебра) – распространённый реактив для травления медьсодержащих сплавов, а также серебра и палладия (последний она берёт, впрочем, довольно медленно без нагрева) – в отличие от неокисляющих кислот, т.к. эти металлы как окислители сильнее водорода.
Но тут есть проблемка. Она при этом выделяет оксиды азота, ведь её азот с указанными металлами восстанавливается до этих оксидов. Окислы азота довольно токсичны, почему процесс почти невозможно проводить в помещениях без специальной вентиляции. Даже открытое окно в безветренную погоду не всегда спасает.
Для полноты картины упомяну, что чем выше концентрация и температура, тем процесс, конечно, идёт быстрее, но азотки на то же количество металла тратится больше. При травлении концентрированной (близкой к 100%) азоткой на 1 моль меди тратится 4 моль азотки: 2 моль на образование соли и 2 моль на окисление меди, ведь при этом в основном выделяется оксид азота (IV) NO2, а в азотке азот имеет степень окисления +5. При травлении азоткой плотностью 1,4 (67%) выделяются оксиды азота NO2 и NO и расход снижается примерно до 3 моль на 1 моль меди, а при травлении примерно 30-35% (разбавленной вдвое по объёму пл. 1,4) – выделяется в основном NO, и на 1 моль меди тратится 2+2/3 моль азотки: при восстановлении азота до +2 он принимает 3 электрона.
Уравнение растворения меди в разбавленной азотке:
     
В поисках решения я нашёл патент RU2243163C2 (https://patents.google.com/patent/RU2243163C2/ru). В нём, если упростить и взять самый радикальный результат, предложено пользоваться раствором азотки концентрацией около 270 г/л (полученной разбавлением азотки пл. 1,4 втрое) с добавлением нитрата аммония (аммиачной селитры, аммиачки) в количестве, в 1-3 раза превышающем стехиометрическое (на практике достаточно всего 2 раз для снижения содержания окислов азота в 33 раза) по следующим уравнениям:
   
Как видим, происходит даже некоторая регенерация азотки из оксидов, так что расход азотки снижается в 6/5 раз.
Для разбавленной азотки итоговый процесс выглядит как
   
 
 
Указанный способ хорош и недорог, но имеет недостатком то, что в растворе появляется ион аммония, иногда он нежелателен.
Я разработал другой способ, с окислением окислов азота в парах.
Как известно, окислы азота сами по себе способны окисляться даже кислородом воздуха в обычных комнатных условиях - NO до NO2 (именно мономер последнего имеет рыжий цвет; NO до контакта с воздухом совершенно бесцветен), а последний с водой образует азотку. То есть в принципе для полной утилизации "рыжего хвоста" не нужно ничего, кроме воздуха.
На практике применять воздух сложно, так как в нём кислорода 1/5, остальной объём занимает азот и пр. инертное, а процесс регенерации - равновесный, т.е. для высокой степени конверсии придётся пользоваться весьма малыми концентрациями азотки, какие довольно медленно травят, да и аппаратурное оформление для приемлемой скорости потребуется сложнее "просто стакана": примеси азота переводят процесс из "перегонки в вакууме" к "перегонке с водяным паром"; когда кислород потрачен, азот остаётся и единственный способ его удаления - диффузия, которую можно ускорить конвекцией.
Поэтому я поступаю дороже по реактивам, но проще аппаратно: добавляю в концентрированную азотку, которую порциями приливаю в ведро (ведро - ибо для этого способа нужен большой эффективный объём над раствором), перекись водорода в виде 35% раствора (пергидроля).
Суммарное уравнение процесса регенерации выглядит как
2 NO + 3 H2O2 = 2 HNO3 + 2 H2O,
А итоговое уравнение растворения как
3 Cu + 6 HNO3 + 3 H2O2 = 3 Cu(NO3)2 + 6 H2O.
Как видим, расход азотки снижается в 4/3 раза - то есть в полтора раза больше, чем в случае с аммиачкой. Мелочь, а приятно. J
Отсюда соотношение масс чистых азотки и перекиси 2*63/34=3,706, откуда найдём, что на 1 кг азотки 67% надо 0,67/3,706/0,35= 0,517 кг пергидроля 35%.
 
Достаточно просто накрыть ведро пленкой, оставив открывающийся клочок, через который подливать очередную порцию смеси.
Перекись водорода интенсивно разлагается металлами, в том числе медью, серебром и т.п., особенно при высокой температуре (увы! - иначе было бы мало нужды в азотке: почти все металлы чудно растворяются перекисью с кислотами, дающими растворимые соли). Поэтому большой свободный объём в ведре необходим. Сначала перекись из очередной порции выделяет кислород, потом тот под пленкой реагирует с ноксами и водой до азотной кислоты, в итоге до приливания следующей порции не остаётся практически ничего (объёмы и плотности газов при реакциях таковы, что утечки ноксов почти нет, если не открывать ведро нараспашку).
Идеально, конечно, проводить процесс непрерывно с помощью приливания смеси в сосуд с регулируемой скоростью через дозатор от капельницы и т.п.
Стоит отметить то преимущество этого способа, что в нём нет нужды разбавлять кислоту больше, чем водой из пергидроля, значит, скорость растворения будет приличной с самого начала (кстати, от добавления аммиачки по патенту скорость растворения, напротив, заметно падает, что связано с механизмом реакции).

Разумеется, всё выше написанное касается и эрзац-кислот, к примеру, ежели переборщить с аммиачкой при приготовлении арзац-азотки из серной кислоты-электролита и аммиачки, то скорее всего ничего кроме пользы не будет.
 
Предупреждение: приготовление в любительских условиях любых смесей с перекисью водорода предполагает обязательное оставление крышки емкости слегка не докрученной, так как невозможно гарантировать отсутствие резкого роста разложения перекиси из-за катализа. Иначе через неделю можно обнаружить расколотую бутылку азотки. J

Предупреждение 2: способ с перекисью травит даже платину (правда, с не очень высокой скоростью), а золото берёт просто влёт, так что если нужно именно убрать всё, кроме зла, например - то перекись это не наш метод.
by Андив at 26-05-2024, 22:38
Всем привет.
Кто работает с нитритом натрия подскажите, какие есть нюансы?
Вот сейчас есть сейчас грамм 60 грязного, после первого осаждения.
Гидразин сульфатом, примесь меди есть, палладий тоже должен быть.
Почитал вот патент:
   
Без ноксов (или минимум) и чистота результата.
Фосфата натрия нет, если только самому сделать, ортофосфорная есть,
старенькая, давно стоит. Или сперва той же ортофосф. выбить фосфаты,
а потом, после фильтрации, нейтрализовывать?
Вообще выбивание примесей в виде фосфатов стоит делать или ну его?
Второй вопрос: насколько эффективно растворение солянка+перекись (40%)?
Растворить те же 60гр без наличия нитрат-ионов.
by podlyinarod at 14-05-2024, 21:53
Для чего это надо? В качестве первого шага концентрирования после растворения это практически незаменимая вещь. Что делать, если у тебя полведра с кислым раствором, где может быть половина таблицы Менделеева, но целевых продуктов доли процента?

Чистой химией такие вещи просто и на коленке не осадить - а если осадить, то с большими затратами, потерями и загрязнением. Химические восстановители часто требуют слабокислой среды без азотки (вот счастье - нейтрализовывать это всё), любят нагревание (вот счастье - кипятить это ведро, поди даже посуду подбери, чтоб не лопнула) и, главное, чаще всего сажают "правых и виноватых" - металлы от меди и правее в ряду напряжений, а бывает и никель и пр. прихватывают. Цементация тоже сажает немалое количество примесей, включая интерметаллиды с медью; цементация на медь - не быстрый процесс, а с более активными металлами - мало селективный.

А электролизом просто и без напряга.

Подготовка: отфильтровываем. Далее надо сделать так, чтобы выделяющиеся на катоде ДРМ не растворялись тут же. Если у нас только азотка, можно просто разбавить раз в 5 (или меньше, но тогда хорошо бы аккуратно нейтрализовать бОльшую часть кислот и так, чтобы осадки не поперли - скажем, ацетатом натрия). Если у нас царь... я с царем не работал, но тогда, видимо, придётся или упаривать до сиропа и потом разводить, или гасить ацетатом натрия...

Далее опускаем в таз с раствором графитовый (лучше именно инертный: неблагородный металл вызовет цементацию и это будет лишняя головная боль, хотя в принципе что-то типа меди будет работать) анод и нержавеющий катод, подаём ток миллиампер 100 от какого-нибудь зарядника для телефона через балластный резистор - и имеем 6 г зла или сравнимое количество прочего в сутки, только время от времени проверяй, не начала ли на катод садиться медь. Тогда отделяем от катода порошок (в ходе процесса тоже можно его сошкрябывать), сливаем раствор, собирая упавшее на дно, и можем быть уверены: 99% ДРМ из раствора убрано (ну, разве что цианиды-роданиды-цикады в растворе есть, тогда могут быть нюансы из-за злобных комплексов). Дальше уже можно в стаканчиках вместо тазиков аффинажить, включая более тщательное электролитическое разделение по тому же принципу.

Если в растворе много меди, то рентабельно даже её собрать так же после ДРМ. Правда, тут надо ток побольше от нормального источника питания, а то до морковкина заговенья будет выделяться. Ток 3 А за сутки выделит 100 г меди.

Кто это делал практически? Какие подводные камни?..

Могу поделиться опытом изготовления графитовых анодов. Можно взять сварочные графитовые электроды, снять с них по рабочей длине наружное омеднение довольно легко, оно там не намертво прилипло. Можно взять подходящий кусок графита - троллейбусную щетку и т.п., да даже от солевой батарейки - если нет контакта, то просверлить внутри дырку миллиметра 4, разогреть до плавления припоя, капнуть туда припой и сунуть разогретую медную/латунную проволоку. На токах до 3-4 А такие электроды живут приличное время порядка недель.
by RSS at 20-04-2024, 08:42
Всем привет!
Есть способы - кислоты, мыло, соль, крахмал.
Какие наработки по этой проблеме есть рабочие?
Пошел в магазин за крахмалом....

Мыло и глюкоза  есть быстрый эффект.
by Stowmaster at 19-02-2024, 02:26
https://violity.com/ru/114086521-platy-m...v-i-pamyat
https://violity.com/ru/114435168-plati-z...-telefoniv

Два лота, обошлись в 2700 + доставка, итого 2900 гривен (76 долларов). 100 грамм памяти убрал  в сторону, мобилки (где-то 2,5 кг старых плат) переработал. Чипов без припоя было 127 грамм. Вышло 1,13 грамм золота.
Конечно отходы я еще раз переработаю, но особо ни на что не рассчитую.
   
by menedzher at 16-02-2024, 18:15
Добрый день, прошу помочь, скорректировать, оптимизировать. Другой припой не согласуют, нужен согласно технологической карте.
Куплен припой медь + фосфора 7-7,5%, температура плавления 760°С.
Надо получить припой: медь - основа, 5-7% фосфора, олова 2,5-3,5% и 1-3% цинка.
Для получения 500 г итогового припоя в 467,5 г стартового припоя добавляю 17,5 г олова и 15 г цинка.
Греем стартовый фосфористый припой до 850°С (чтобы потом успеть пролить прутки диаметром 5 мм, но и цинк не выгорел (900°С)).
Далее варианта:
- добавляем скопом сразу все компоненты сплава, мешаем несколько минут, и в отливку;
- добавляем олово, мешаем несколько минут, далее добавляем цинк, мешаем, в отливку.
Сколько плавить/мешать/варить оптимальнее?
Печь индукционная с графитовым тиглем.
На 3D принтере печатаем заготовку для формования разъемной литейной формы. Приложил, это половина (склеим) одной из двух ответных частей.
Форму разъемную из гипса ставим на ночь для сушки в духовку.
Обрабатываем форму антипригарным составом: 22% коллоидного графита, 8% ГЛ-1, 20% жидкое стекло, 50% воды. Сушим, 150°С, 15 мин.
850°С сплав отливать в гипсовую форму нормально?
by Буян at 29-01-2024, 17:27
Можно ли мужики на 2 тонны камня 
100л царской водки повторно использовать? Закидывать камень водку ждать минут 20-30 
Потому выливать водку другой бочку туда снова свежий камень ждать снова и переливать другую бочку туда же снова новую партию камня итд . 
Кто нибудь так уже делал ?
Все для экономии царской водки 
И увеличения концентрата золота в водке.
На 2тоны камня сколько царя нужно тогда
by RSS at 16-01-2024, 15:55
   
Всем привет!
Какие есть особенности в данном процессе?
Например цементировал не сильно грязный раствор с злом цинком (не факт что чистым), осадок выпал настолько мелкодисперсный что пролетал через белую ленту.
Дождался осаждения, перерастворил водкой, теперь осаждаю алюминием.
Почему так делаю - Большое количество раствора и мне нужен крупный осадок для дальнейшей отчисти от меди уксусом и перекисью.
После цементации промываю осадок щелочью для удаления остатков аллюминия и как мне кажется оловянки.
У кого какие мысли и наработки по теме еще есть?
  • 1(current)
  • 2
  • 3
  • 4
  • 5
  • ...
  • 96
  • Вперёд 
Здравствуйте, Гость
Вы должны зарегистрироваться перед созданием сообщений.
Имя пользователя

Пароль


Вход
Поиск

Статистика форума
Участников: 1,410
Последний зарегистрировавшийся участник: Стас Бугдас
Всего тем: 17,815
Всего сообщений: 37,065
На форуме
На форуме пользователей: 46.
0 Участник(ов) | 43 Гость(ей)
Bing, Google, Yandex