Алхимика Нет
Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? - Версия для печати

+- Алхимика Нет (https://alhimika.net/forum)
+-- Форум: Аффинаж (https://alhimika.net/forum/forumdisplay.php?fid=4)
+--- Форум: Нужна помощь (https://alhimika.net/forum/forumdisplay.php?fid=18)
+--- Тема: Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? (/showthread.php?tid=801)



Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? - Яков Фризер - 10-11-2016

Доброго всем здоровья!
Имеется раствор ЦВ освобожденный выпариванием от азотки после осаждения каких то "хитрых" контактов (происхождение контактов есть тайна великая, мне не ведомая). Au на них было аж 4% по массе.
После осаждения тест хлоридом олова дает темно-кофейный цвет, что я всегда считал наличием Pd. pH р-ра где то 3.
Осаждение спиртовым раствором ДМГ дало существенное количество осадка, окрашенного окислами в зеленый цвет. После легкой промывки осадка водой вода окрасилась в желтый цвет, а осадок оказался грязно-розовым )))))
Тут же по быстрому был сделан тест Pd+Cu+Au(кусочек позолоченной медяхи)+Fe+латунь и припой чтобы смоделировать "невообразимую грязь" растворен этот ужас в ЦВ, выпарен по быстрому, не бережно, разбавлен 1:2 водой и прилита 1 часть спиртового р-ра ДМГ. Результат - нормальный ярко желтый осадок (ну, еще муть всякая, но отфильтровать можно).
Вопрос: Что это за Розовый осадок? Pd+закись меди? Просто закись меди и в р-ре нет Pd? Никель (но почему не красный)? Неведома зверушка?


Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? - Nathan - 10-11-2016

Пешкова В.М., Савостина В.М., Иванова Е.К. "Оксимы". Глава 3.
Там есть интересные таблички по окрашиванию растворов и осаждению оксимов металлов.
Достаточно полный подбор материалов по применению оксимов в определении хим.элементов.

Красную окраску ДМГПд мог прихватить из раствора соосаждением на нём чего-то в следовых количествах.

Пы.Сы. Никель рекомендуют осаждать ДМГ при pH=8, для количественного осаждения. (Если память не подводит) :tennis:


Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? - Яков Фризер - 10-11-2016

Nathan Пешкова В.М., Савостина В.М., Иванова Е.К. "Оксимы". Глава 3.
Там есть интересные таблички по окрашиванию растворов и осаждению оксимов металлов.
Достаточно полный подбор материалов по применению оксимов в определении хим.элементов.

Красную окраску ДМГПд мог прихватить из раствора соосаждением на нём чего-то в следовых количествах.

Пы.Сы. Никель рекомендуют осаждать ДМГ при pH=8, для количественного осаждения. (Если память не подводит) :tennis:

Спасибо тебе, господь, что помимо меня ты еще и умных людей создал! :redface:

Судя по всему, это все таки железо (были там элементы, основу которых ЦВ дожрать не смогла). Вот прям "красно-розовое окрашивание". Как по букварю.
Попробую отмыть-перерастворить и осадить повторно, ну и с Fe нужно будет подумать, как избавиться.


Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? - Nathan - 10-11-2016

Цитата:ну и с Fe нужно будет подумать, как избавиться.
Там-же и написано, чем маскируется железо.


Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? - Колобок - 10-11-2016

Яков Фризер Спасибо тебе, господь, что помимо меня ты еще и умных людей создал! :redface:

Судя по всему, это все таки железо (были там элементы, основу которых ЦВ дожрать не смогла). Вот прям "красно-розовое окрашивание". Как по букварю.
Попробую отмыть-перерастворить и осадить повторно, ну и с Fe нужно будет подумать, как избавиться.
Тогда уж после перерастворения делай палладозаммин сразу, только аммиак бери не аптечный, т.е. покрепче.


Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? - Яков Фризер - 10-11-2016

Nathan Там-же и написано, чем маскируется железо.

Честно говоря, не нашел. Разве только окислитьFe(II) до Fe(III) и винной кислоты добавить Confusedmile-new:


Осаждается ли диметилглиоксиматом никель из кислого раствора? - Яков Фризер - 10-11-2016

NeMonstr Тогда уж после перерастворения делай палладозаммин сразу, только аммиак бери не аптечный, т.е. покрепче.

Видимо, так и поступлю. С кислотами просто работать приятнее. Аммиак не вкусный :tennis: