#1
Сырье - контакты СССР микс около 170 грамм, при протравке азотной, со второй! порцией добавил щавелевой в надежде растворения оловянки, затем раствор стоял неделю, перед добавкой третьей порции (тара оказалась маловата, пришлось сливать). В итоге получил мелкую позолоту в смеси с оловянкой и, вероятно, с оксалатами. Ничего не придумал лучше как залить всё по итогу ЦВ (промывка не качественная, фильтровать нереально). После растворения и фильтрации осадка в растворе не было. Осаждение гидразин гидратом. Наосаживал он мне дофигища осадка, с которым снова не пойму что делать, от черной смеси до белых кристаллов и, конечно, с золотом вперемешку. После фильтрации и кучи матов, добавка азотки. Осадок особо не уменьшился, фильтруется плохо. Есть ли идеи как правильнее поступить? Перерастворять ЦВ? Осадок от раствора отмыть невозможно, не получу ли я то же самое? Серной и плавиковой нету.
#2
Как тут писАли выше, растворить всё опять ЦВ и осадить ЖК. Только растворить аккуратно, без фанатизма. Сначала отмерить азотку и солянку для ЦВ, вылить солянку в колбу и добавлять понемногу азотку. Потом "убить" остатки азотки и Зл осадить ЖК (хотя если азотки было не много, её убьёт ЖК), промыть декантацией и высушить осадок. Можно промыть осадок слабым раствором серки (подойдёт аккумуляторный электролит, разбавленный дисц. водой, что бы вымыть остатки Fe). Лично я такой порошок пока складываю на хранение пока не наберу грамм 10-15), но можно его опять растворить в ЦВ и осадить Зл сульфитом натрия. После этого, я раствор с осадком фильтровал через беззольный фильтр, промывал на фильтре дисц. водой и в нём плавил с добавкой буры. Реактивы общедоступные и недорогие. Гидразин, как я понял, высаживает всё подряд (да и нет его у меня), а сульфит и ЖК селективно осаждают. И не забывать проверять ХО, прежде чем вылить какой-либо раствор в унитаз или на огород, даже если просто промывал водой на фильтре.
#3
(06-05-2017, 19:06)likes вероятно, с оксалатами

Да,это набор оксалатов
Промыть сначала раствором соды и потом аммиаком,у меня получилось так отмыть от оксалатов
Нельзя использовать щявельку пока в растворе есть азотка и нитраты

[Изображение: 20170312233723-7ee41513-me.jpg]
После щавельки

[Изображение: 20170314094440-e9cef679-me.jpg]
После соды

[Изображение: 20170314094524-0b07f9b9-me.jpg]
После промывки аммиаком
[+] 3
#4
Оловянка растворяется щавелевой, но не быстро и при кипячении. 
Оксалаты кобальта, никеля и железа - почти нерастворимы в воде и минеральных кислотах. Про остальные оксалаты надо смотреть справочник растворимости, 
Их можно растворить в концентрированном растворе щавелевой при длительном кипячении в несколько заходов.

Тут невозможно дать единственно верный ответ.
Я как-то транзисторы СЭВ залил ЦВ. Получился чудный коричневый раствор с кучей осадка. Раствор декантировал, а осадок кипятил в щавельке пять раз. Очень медленно, но количество мусора уменьшилось. Терпение у меня начало кончаться и я залил остаток осадка разбавленной ЦВ. Оставил на пру дней, а потом опять декантировал и промыл осадок. 

Добавлять в непромытый осадок щавельку - создать себе дополнительную кучу осадка. Раствор надо сливать с оловянки, промыть её, а потом растворять с щавельке. Иначе, к оловянке добавится ещё немаленькое количество труднорастворимых оксалатов из первичного раствора, которые могут увеличить объём осадка в два-три раза.
#5
(07-05-2017, 07:19)Basta72
(06-05-2017, 19:06)likes вероятно, с оксалатами

Да,это набор оксалатов
Промыть сначала раствором соды и потом аммиаком,у меня получилось так отмыть от оксалатов
Да, первое фото очень похоже, когда протравливал. Промою содой, аммиака нету. Попробую.
#6
(07-05-2017, 07:19)Basta72
(06-05-2017, 19:06)likes вероятно, с оксалатами

Да,это набор оксалатов
Промыть сначала раствором соды и потом аммиаком,у меня получилось так отмыть от оксалатов
Интересный вариант. Надо опробовать. 
Как раз обещали полкило СЭВовских транзисторов подогнать.  Smile

Цитата:Да, первое фото очень похоже, когда протравливал. Промою содой, аммиака нету. Попробую.
Аммиак есть почти во всех хозмагах, хоть и 10%.
#7
(07-05-2017, 00:01)АлМак Как тут писАли выше, растворить всё опять ЦВ и осадить ЖК. Только растворить аккуратно, без фанатизма. Сначала отмерить азотку и солянку для ЦВ, вылить солянку в колбу и добавлять понемногу азотку. Потом "убить" остатки азотки и Зл осадить ЖК (хотя если азотки было не много, её убьёт ЖК), промыть декантацией и высушить осадок. Можно промыть осадок слабым раствором серки (подойдёт аккумуляторный электролит, разбавленный дисц. водой, что бы вымыть остатки Fe). Лично я такой порошок пока складываю на хранение пока не наберу грамм 10-15), но можно его опять растворить в ЦВ и осадить Зл сульфитом натрия. После этого, я раствор с осадком фильтровал через беззольный фильтр, промывал на фильтре дисц. водой и в нём плавил с добавкой буры. Реактивы общедоступные и недорогие. Гидразин, как я понял, высаживает всё подряд (да и нет его у меня), а сульфит и ЖК селективно осаждают. И не забывать проверять ХО, прежде чем вылить какой-либо раствор в унитаз или на огород, даже если просто промывал водой на фильтре.

Суть не совсем в том что я совсем не знаю что делать, а в том что впервые использовал щавелевую. Вот с ней не знаю что делать, какие продукты реакций. Я и добавил то ее во второй заход в надежде что основное заберет азотка, так сказать ради опыта.
PS Гидразин достаточно селективен, чтобы всё высадить нужно реально бесконтрольно его лить.

(07-05-2017, 07:25)Nathan Оловянка растворяется щавелевой, но не быстро и при кипячении. 
Оксалаты кобальта, никеля и железа - почти нерастворимы в воде и минеральных кислотах. Про остальные оксалаты надо смотреть справочник растворимости, 
Их можно растворить в концентрированном растворе щавелевой при длительном кипячении в несколько заходов.

Тут невозможно дать единственно верный ответ.
Я как-то транзисторы СЭВ залил ЦВ. Получился чудный коричневый раствор с кучей осадка. Раствор декантировал, а осадок кипятил в щавельке пять раз. Очень медленно, но количество мусора уменьшилось. Терпение у меня начало кончаться и я залил остаток осадка разбавленной ЦВ. Оставил на пру дней, а потом опять декантировал и промыл осадок. 

Добавлять в непромытый осадок щавельку - создать себе дополнительную кучу осадка. Раствор надо сливать с оловянки, промыть её, а потом растворять с щавельке. Иначе, к оловянке добавится ещё немаленькое количество труднорастворимых оксалатов из первичного раствора, которые могут увеличить объём осадка в два-три раза.
Да, я уже и сам понял что щавелевая не панацея от оловянки. Ибо что оловянку фильтровать, что долбаться с ее растворением в щавельке... Так лучше фильтровать, меньше лишних продуктов реакции в осадках.
#8
Прежде чем оловянку фильтровать, дай раствору отстояться, хотя бы несколько часов. Сначала декантируешь и фильтруешь прозрачное (это быстро), а уж потом (можно через этот же фильтр ) медленно  и скорбно фильтруется осадок.
#9
(07-05-2017, 12:02)Сергей Прежде чем оловянку фильтровать, дай раствору отстояться, хотя бы несколько часов. Сначала декантируешь и фильтруешь прозрачное (это быстро), а уж потом (можно через этот же фильтр ) медленно  и скорбно фильтруется осадок.

Конечно отстаиваю. В данном случае вообще неделю стоял отстаивался, треться порция азотки была практически контрольной, на случай недотрава, затем декантировано и прилита ЦВ. Просто не нужно было играться с щавелькой и всё было бы как обычно.
После 18го числа попробую соду и мб поищу аммиак. А пока на моря. Cool
#10
(07-05-2017, 07:43)likes ...щавелевая не панацея от оловянки. Ибо что оловянку фильтровать, что долбаться с ее растворением в щавельке... Так лучше фильтровать, меньше лишних продуктов реакции в осадках.
Да не панацея, но с помощью щавельки получал Зл-скорлупу практически без оловянки и никаких "лишних продуктов". Нужно промыть от азотки и варить в щавельке сразу, а не через несколько часов.

  

Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  Сплав Cu60% + Ag35% + Au5% в азотной Ufenfvf 2 2,283 28-05-2015, 07:51
Посл. сообщение: Stowmaster
  "Царская водка" раствором азотной кислоты и поваренной соли JYK 22 11,113 03-04-2015, 18:05
Посл. сообщение: dan1972

Переход:


Пользователи просматривают эту тему:
1 Гость(ей)