#1
2) Для тех кто "не в теме" МЕЛАНЖ - в химии - смесь концентрированных азотной и серной кислот - помните про ТБ!!! Рекомендации ниже - всерьез. Риск использования технологии - ВАШ! Не готов - технология не единственная.
3) По законодательству РФ конц. серка - прекурсор. Кто где взял или как его сделал из доступного - его личное. 

4) научную часть процесса удобно взять из диссера (платно) 
Физико-химические закономерности процессов вскрытия электронного лома, содержащего благородные металлы, смесью серной и азотной кислот "Колмакова Анна Анатольевна" или его автореферата (зарегься и скачай халявно)

5) По ТБ . Помни, капли воды в объем с кислотой - проблемы от брызг (конц. кислоты!). Свой опыт процесса строил помня про это.

У процесса смыва СР есть свои плюсы и минусы, скобки далее - по ИМХО
"+ ":
1) скорость = производительность (в моем опыте порции в сотни грамм исходного сырья с посеребренкой смываются за первые минуты в первых сотнях миллилитров меланжа. Увеличь количество меланжа - поднимешь производительность );
2) СОХРАННОСТЬ ОСНОВЫ (практически с малыми потерями основы обдираются ходовые основы латунь и мед)ь;
2) Можно, меняя материал, повторять процесс до "выработки" меланжа (и в процессе выработки можно добавить азотки);
3) можно поднять температуру процесса и снять в раствор больше Ср на литр исходного раствора (только с горячей серкой немного опаснее);
4) В отличие от электролиза, не нужен контакт  детали с подводящим электродом, который может исчезнуть (важно при обдирке материала с малым весом одиночных деталей );
5) Можно смыть СР наплавки толщиной в первые миллиметры ( не только микроны посеребренки) и мало тронуть основу. 
6) газовыделение  и расход азотки существенно меньше , чем при растворении серебросодержащей основы в азотке, за счет сохранения основы;

"-"
1) ТБ (лишняя посуда/ оборудование, чтоб в меланж вода не попадала + сода и вода всегда под рукой)
2) пара стадий отмывки основы ( лучше не в воде)
3) необходимость разведения отработанного меланжа для удобства безопасной работы ( т.е. разведение в разы,  соответсвенно объемы раствора)

Полученный сульфат серебра превращается в хлорид и/или восстанавливается совместно с хлоридом через щелочь.
прим. По диссеру  - палладий будет снят совместно с серебром
[+] 1
#2
Как лучше очистить хлорид серебра от примесей хлорида олова и хлорида свинца? Растворить в аммиаке и высадить из него только хлорид серебра? И в аммиачном растворе можно восстановить медью? Huh
#3
(16-08-2019, 09:54)Basta72 Как лучше очистить хлорид серебра от примесей хлорида олова и хлорида свинца? Растворить в аммиаке и высадить из него только хлорид серебра? И в аммиачном растворе можно восстановить медью? Huh
Я растворял желтый хлорид Ср (с Пд) в конц. р-ре сульфита натрия, садил Ср нагреванием. Стрельнули - взяли как чистяк. Минус - большой расход сульфита.
#4
(16-08-2019, 11:06)АЛ307 Я растворял желтый хлорид Ср (с Пд) в конц. р-ре сульфита натрия

Можешь рассказать по подробнее? И как вытащить потом Пд?
#5
тему не засераем. Разделение СР и ПД потом снесу в отдельную тему
#6
(16-08-2019, 00:08)Сергей ...практически с малыми потерями основы обдираются ходовые основы латунь и медь...
Хорошо бы с припоя посеребрение снималось.
#7
(16-08-2019, 00:08)Сергей Для тех кто "не в теме"

... тут делать нечего, ибо поранятся. Надо знать хотя-бы основные навыки и правила химии.
 Ты их, конечно, описал... но мало кто дочитывает до конца. (((

Считаю, что работы с конц. серной, фтор и бром производными не пригодны для начинающих. 
Как минимум, для этого надо изучить правила ТБ по Конкретному веществу. 

Пы.Сы. У меня в сертифицированной лабе лопнула колба-приёмник на 100мл с конц.серкой... хорошо, что был в в комбезе и сапогах.
#8
Я на этот метод долго продумывал и готовился (по безопасному комплекту оборудования).. Добавлю страху - экономичнее снимать ГОРЯЧЕЙ серкой. Сам делал при 60-70 градусах, на 80 не полез.. Но понравилось!!
#9
(16-08-2019, 11:06)АЛ307
(16-08-2019, 09:54)Basta72 Как лучше очистить хлорид серебра от примесей хлорида олова и хлорида свинца? Растворить в аммиаке и высадить из него только хлорид серебра? И в аммиачном растворе можно восстановить медью? Huh
Я растворял желтый хлорид Ср (с Пд) в конц. р-ре сульфита натрия, садил Ср нагреванием. Стрельнули - взяли как чистяк. Минус - большой расход сульфита.

Сколько серебра (или хлорида Ср) можно растворить в литре концентрированного р-ра сульфита?

(21-08-2019, 23:09)Сергей Я на этот метод долго продумывал и готовился (по безопасному комплекту оборудования).. Добавлю страху - экономичнее снимать ГОРЯЧЕЙ серкой. Сам делал при 60-70 градусах, на 80 не полез.. Но понравилось!!

Она в процессе сама нагревается, я в таз с водой хим. стакан ставил для охлаждения. Ну и ес-сно, в горячий р-р больше серого влазит,  потом при охлаждении густая каша получается.
#10
(05-09-2019, 20:18)Джон Сильвер Она в процессе сама нагревается, я в таз с водой хим. стакан ставил для охлаждения. Ну и ес-сно, в горячий р-р больше серого влазит,  потом при охлаждении густая каша получается.

Открываем http://www.dslib.net/texnogen-metallurgi...awego.html или https://new-disser.ru/_avtoreferats/01002632948.pdf
Находим " Максимальная концентрация серебра в азотно-сернокислом растворе при температуре 80 С составляет 308,4 г/л, ..."

При комнатной температуре процесс идет  медленно. Греем градусов до 40. Нагрев повышает скорость снятия Ср, а также повышает растворимость солей Ср в растворе. Реакция "снятия " Ср идет с выделением тепла, но достаточно ли его для поддержания температуры зависит от теплообмена сосуда с меланжем с окружающей средой. При бедном Ср сырье с "уличной" температурой, раствор может требовать дополнительного подогрева. Плюс подогрев позволяет повысить соотношение "твердого к жидкому" без потери температуры при бедном сырье. При охлаждении сосуда со смесью кислот после снятия Ср в количестве близком к предельному, смесь разделяется, выпадает осадок, получатся "каша" в которой верхняя фракция жиже осадка. 

Практически, для обработки сырья с весом куска от долей грамм до первых десятков грамм  остановился на варианте работы с двумя стаканами для кислоты. Причина - смесь кислот может растворить Ср больше, чем содержится в залитом ей объеме посеребренки. Поэтому одним объемом кислот производится несколько смывок. Материал можно помещать в сосуд с кислотами в сетках, но удобнее нагрузить материал в пустой стакан и залить его смесью кислот. 

После смывки получаем материал с чистым пассивированным металлом - основой . Но на основе остаются капли меланжа в смеси с уже растворенным Ср. Если промывать в чистой воде, растворенное серебро начинает цементироваться на основу, как следствие - потери Ср. Кроме этого, с ростом количества смывок промывная вода превращается в слабый раствор кислоты, т.е. требуется вторая стадия промывки основы, чтобы потом безопасно брать ее голыми руками.

Для реализации процесса берем:
- два термостойких стакана 
- воронку Бюхнера
- сито из нержавейки объемом больше смываемой порции материала для промывки  (удобнее с ручкой, продаются в отделе товаров для кухни)
- пластмассовое ведро/таз объемом раз в 5-10 больше, чем объем используемого меланжа
- еще один пластмассовый сосуд для второй промывки 
- термометр до 100 градусов
- электроплитку (с песчаной баней )
- серку с концентрацией не менее 90%
- азотку (лучше 65%, но можно и 56)
- соль, которая натрий-хлор
- щелочь (например, едкий натр)
- соду (для ТБ, и как индикатор кислотности).

Наливаем треть-половину ведра воды, разводим соль из расчета в 20-30% от  необходимого на все серебро смываемого сырья (или на планируемое к смывке данной порцией меланжа),  добавляем туда же немного щелочи. 
Воды для второй промывки по минимуму - чтобы только удобно погрузить сито. Добавляем в нее немного соды.
Засыпаем в стакан сырье, заливаем серкой, добавляем 5-7% азотки, ставим на плитку, греем,  посматриваем на брошенный в стакан термометр. Пока смывается в первом, засыпаем сырье во второй стакан.
Когда в первом стакане с основы Ср растворилось, переливаем помутневший раствор через воронку Бюхнера во второй стакан, ставим его на плитку. термометр туда же.
Попавший в воронку и оставшийся в стакане материал основы вытряхиваем в сито. ВОРОНКУ И СТАКАН НЕ МОЧИМ !! 
Прополаскиваем материал основы в ведре с раствором соли ( образовавшися хлорид Ср потом осядет),  потом в сосуде для вторичной промывки и откидываем на просушку. Если в последнем появилась обильная пена - добавим щелочи в раствор соли.
Процесс повторяем, контролируя температуру меланжа. При замедлении процесса смывки добавляем азотки (по первым процентам! общее количество азотки вместе с добавленной  не более 15% от исходного количества серки по объему)
После выработки меланжа (по температуре - горячий, добавка азотки уже не помогает),  сливаем  меланж в ведро (порциями, контролируя температуру, т.к. кислота при растворении греется). Добавляем туда же воду со второй промывки. Осаждаем хлорид Ср раствором соли, даем отстояться. После осаждения осадка целесообразно проконтролировать раствор (декантировать несколько миллилитров и капнуть солянки; при появлении осадка - доосадить Ср солью или солянкой). Полученный раствор кислотный, можно нейтрализовать щелочью  перед декантированием или после.

  

Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  Восстановление хлорида серебра ВКЦ 76 3,400 04-12-2019, 17:24
Посл. сообщение: Nathan
  Извлечение серебра из азотки. Rybidio 47 26,645 22-11-2019, 19:49
Посл. сообщение: Holy Moses
  * Очистка серебра после электрохимического выщелачивания АЛ307 25 13,515 28-06-2018, 23:09
Посл. сообщение: АЛ307
  Электрохимическое выщелачивание серебра в растворе сульфита натрия. Колобок 1,055 392,384 27-12-2017, 23:30
Посл. сообщение: АЛ307
  Электролиз серебра димон 86 48,777 23-10-2017, 11:16
Посл. сообщение: Сергей
  Самодельный блок питания для выщелачивания серебра alex1908 164 63,906 24-09-2017, 18:22
Посл. сообщение: АЛ307
  Танцы с бубном вокруг хлорида серебра ВКЦ 28 14,818 21-08-2017, 12:14
Посл. сообщение: АЛ307
  Аффинаж серебра в домашних условиях. ВКЦ 11 9,138 06-06-2017, 09:33
Посл. сообщение: Сергей
  * Расстворение хлорида серебра в сульфите натрия. Колобок 16 13,651 30-04-2017, 20:17
Посл. сообщение: АЛ307
  Простой способ снятия серебра с рентгеновских снимков ВКЦ 20 18,625 08-01-2017, 23:31
Посл. сообщение: Джон Сильвер

Переход:


Пользователи просматривают эту тему:
1 Гость(ей)