[skifaleks24]

1 Опишите ваше сырье или то с чем вы работали. 
Достались растворы и соли палладия.По словам бывшего владельца - растворял радиодетали с содержанием палладия.А именно резисторы СП 5 ,ПП 3 - 43 в азотной кислоте и царской водке.

2 Какие реактивы использовали.
Использовалась азотка 65% и царская 65% азотка и соляная конц.


3 Какое оборудование использовали. 
Оборудование исользовали - термостойкие стаканы 800 мл.


4 Какие условия протекали
Растворяли что то в азотке,что то в царской водке.

5 Описывайте в деталях весь процесс
Процесс растворения с подогревом.

5 Пожалуйста прикрепите фото к вашему сообщению



6 Опишите суть проблемы и то чего хотите достичь. 
Владелец не отмечал в каких стаканах ,что растворял и  чем растворял.К тому же прошло несколько лет.Сейчас в некоторых стаканах густая жёлто - оранжевая  жидкость,в других сухой солевый остаток такого же цвета.Вопрос в том как правильно всё это переработать?С чего начать?

[Джон Сильвер]

1 Опишите ваше сырье или то с чем вы работали. 
Достались растворы и соли палладия.По словам бывшего владельца - растворял радиодетали с содержанием палладия.А именно резисторы СП 5 ,ПП 3 - 43 в азотной кислоте и царской водке.

2 Какие реактивы использовали.
Использовалась азотка 65% и царская 65% азотка и соляная конц.


3 Какое оборудование использовали. 
Оборудование исользовали - термостойкие стаканы 800 мл.


4 Какие условия протекали
Растворяли что то в азотке,что то в царской водке.

5 Описывайте в деталях весь процесс
Процесс растворения с подогревом.

5 Пожалуйста прикрепите фото к вашему сообщению



6 Опишите суть проблемы и то чего хотите достичь. 
Владелец не отмечал в каких стаканах ,что растворял и  чем растворял.К тому же прошло несколько лет.Сейчас в некоторых стаканах густая жёлто - оранжевая  жидкость,в других сухой солевый остаток такого же цвета.Вопрос в том как правильно всё это переработать?С чего начать?

Первое- тест хлорным оловом на содержание Пд Сухой осадок обработать раствором азотки и протестировать хлорным оловом.Процес тестирования подробно описан на форуме. Если предположенияподтвердятся- дальше расскажу

[skifaleks24]

Всё так и сделал.Проверил хлорным оловом - темнеет.Следующий шаг,я думаю будет цементация алюминием?
Первое- тест хлорным оловом на содержание Пд Сухой осадок обработать раствором азотки и протестировать хлорным оловом.Процес тестирования подробно описан на форуме. Если предположенияподтвердятся- дальше расскажу

[Сергей]

Курсант, цитату вставил, а ответ где?

[skifaleks24]

Всё так и сделал.Проверил хлорным оловом - темнеет.Дальнейшие действия?

[Holy Moses]

Всё так и сделал.Проверил хлорным оловом - темнеет.Дальнейшие действия?

А дальше читай то, что написано в разделе МПГ. Самый простой способ - из аммиачного раствора гидразином. Неважно, что там у тебя хлорид или нитрат, работает с обеими. Только сперва на малом количестве потренируйся. 

[Stowmaster]

Запорол я палладий. Исходники: 1) 17 грамм импортных немагнитных КМ, перемолол, растворил в царе, отфильтровал. 2) 3 грамма микса  контактов с атс, ср+српд, так принесли, растворил в азотке,   серебро солью высадил, профильтровал, хлорид серебра напрямую переплавил мафом с содой, получил 2 г серого +-0,1. 
1. В коричневый палладиевый раствор дал сульфаминку, похоже недогасил,
2. Затем дал избыток хлорида аммония, ждал выпадения хлорпаладозамина, несколько недель, ни черта не выпало.
3.  Дал аскорбинку, прокипятил, в процессе кипячения образовывалась металлическая чешуя и снова растворялась. Из этого я сделал вывод что недогасил.
4.  Опять дал сульфаминки, прокипятил, пока рыжий газ не прекратил выделяться,.
5.  Дал опять аскорбинки, прокипятил, раствор превратился в черный коллоид, стоит уже несколько дней и ничего из него похоже падать не собирается. Фильтровать похоже бесполезно, просачивается.

[Holy Moses]

Запорол я палладий. Исходники: 1) 17 грамм импортных немагнитных КМ, перемолол, растворил в царе, отфильтровал. 2) 3 грамма микса  контактов с атс, ср+српд, так принесли, растворил в азотке,   серебро солью высадил, профильтровал, хлорид серебра напрямую переплавил мафом с содой, получил 2 г серого +-0,1. 
1. В коричневый палладиевый раствор дал сульфаминку, похоже недогасил,
2. Затем дал избыток хлорида аммония, ждал выпадения хлорпаладозамина, несколько недель, ни черта не выпало.
3.  Дал аскорбинку, прокипятил, в процессе кипячения образовывалась металлическая чешуя и снова растворялась. Из этого я сделал вывод что недогасил.
4.  Опять дал сульфаминки, прокипятил, пока рыжий газ не прекратил выделяться,.
5.  Дал опять аскорбинки, прокипятил, раствор превратился в черный коллоид, стоит уже несколько дней и ничего из него похоже падать не собирается. Фильтровать похоже бесполезно, просачивается.

избыток хлорида аммония не высадит хлорпаладозамин. Нужен ещё хлор. Почитай Монстра.

[Сергей]

Запорол я палладий. Исходники: 1) 17 грамм импортных немагнитных КМ, перемолол, растворил в царе, отфильтровал. 2) 3 грамма микса  контактов с атс, ср+српд, так принесли, растворил в азотке,   серебро солью высадил, профильтровал, хлорид серебра напрямую переплавил мафом с содой, получил 2 г серого +-0,1. 
1. В коричневый палладиевый раствор дал сульфаминку, похоже недогасил,

Лучше было СР высаживать  из нагретого раствора солянкой с избытком последней, для перевода палладия в хлорид.
Осажденый хлорид серебра содержит примесь палладия, погрей его с ЦВ и посмотри на цвет.

[Holy Moses]

Что-то я не читал по нормальному. Как у тебя из нитрата хлор получится? Даже с учётом хлорида аммония. Только гидразин