[humanaov]

Здравствуйте, коллеги.
Принимайте еще одного ступившего на путь аффинажа.
Меня беспокоит цвет раствора после осаждения золота. Я далеко не химик, но руки и голова, вроде как, на месте... Расписываю свои действия:
1. Травление исходного сырья дабы получить максимально чистое золото (шкурки).
На примере транзисторов типа КТ602. Удаляю шляпки кусачками (они медные, покрыты никелем), заливаю "урезанные" транзюки 50% азоткой и на печку. Кипячу, примерно 10 часов (2-3 дня), смена раствора 3-4 раза. Затем промывка в воде, и на стеклянную тарелку для отделения шкурок от металлической основы ( 600 штук чистил 1.5 часа), так-как основа подъелась основательно, то позолота сходит очень быстро и легко. Таким образом экономлю реактивы и время на полное растворение, принципиально не хочу растворять ВСЁ в ЦВ!
2. Контрольная промывка и кипячение в азотке (некоторые мелкие куски металла остаются после ручной переборки). Проверяю мощьным магнитом на наличие нерастворенного железа, если что-то липнет к стенке колбы, значит процесс продолжаю. Кстати, иногда при приближении магнита к раствору, реакция ускоряется в разы!
3. Кипячение в солянке (еще что-то растворяется т.к. цвет раствора меняется). Промывка.
4. Растворение промытых шкурок в ЦВ. Остаются только стяклянные или керамические изоляторы от корпусов которые полностью растворились в П.1 и не были убраны вручную.
5. Упаривание раствора ЦВ наполовину. На всякий случай, нейтрализую оставшуюся азотку водкой, пока не прекратится реакция с выделением газов.
6. Осаждение золота. Использую железный купорос собственного изготовления (от заводского различий не заметил). Выпадает золото, проверяю раствор хлоридом олова (то-же self-made), тест - отрицательный.

Теперь самое интересное (для меня). Цвет раствора становится от красно-бурого до очень темно-красного, но абсолютно прозрачный. Вот здесь сомнения и гложут, все ли золото выпало в осадок? На видео которые смотрел в сети, раствор после осаждения практически как вода.
Скажите, это нормально что цвет не пропадает? Железо из купороса замещает золото и дает такой цвет? Или золото образует какие-то комплексы и полностью не выпадает в осадок?
Спасибо!

[R1dg]

Цвет раствора дает ион Fe(+3).Если избавились от от нитратов и NO в растворе,то осаждение будет полным. Полученный осадок -прокипятить в разбавленной соляной или серной к-те.Осаждайте сульфитом,гидразином, гидроксиламином или аскорбинкой (если раствор AuCl3 без примесей) ,тогда будет раствор прозрачный без оттенка ,как вода.

[R1dg]

Цвет раствора дает ион Fe(+3).Если избавились от от нитратов и NO в растворе,то осаждение будет полным. Полученный осадок -прокипятить в разбавленной соляной или серной к-те.Осаждайте сульфитом,гидразином,гидроксиламином или аскорбинкой (если раствор AuCl3 без примесей) ,тогда будет раствор прозрачный без оттенка ,как вода.

[ВКЦ]

Кипячу, примерно 10 часов (2-3 дня), смена раствора 3-4 раза

дело вкуса, но на мой взгляд в большинстве случаев "кипятить" в азотке нет смысла. Во первых учитываю температуру кипения азотки. Во вторых если оставить на такой долгий срок то почти вся азотка и так прореагирует. Тем более повторять это 3-4 раза.

Проверяю мощьным магнитом на наличие нерастворенного железа

просто глупая затея

Кипячение в солянке (еще что-то растворяется т.к. цвет раствора меняется). Промывка

• Во первых кипятить в солянке это хардкор, хоть лично я так поступаю, но не всегда. Отвод испарений просто необходим. Уменьшение испарений при растворении и протравке
  

• Если кинешь после азотки в солянку, то есть неплохие шансы присыпать туда и нитраты. Зависит конечно от количества, но будет тот же цв.
  

Упаривание раствора ЦВ наполовину. На всякий случай, нейтрализую оставшуюся азотку водкой

не на половину а до состояния сиропа иначе толку мало. Если если опыта нет, то нейтрализовывать азотку спиртом не советую. Сам я про этот способ описал лишь "из за любви к искусству". Может быть много жженки. Лучше уж по началу мочевиной нейтрализовывать.

Использую железный купорос собственного изготовления

ну если не хуже и дешевле заводского, то ради бога, но у меня так не получится.

Наличие золота в растворе проверяем хлоридом олова
хлорид олова — тест на золото, платину, палладий

А можно и самим купоросом если раствор более менее чистый и позволяет что увидеть
растворение и осаждение золота в растворе царской водки

Цвет после осаждения может быть чуть ли не какой угодно, лишь бы не чёрно фиолетовый

Хотя в целом более менее и правильно, но просто моё мнение

[alex1908]

1. Травление исходного сырья дабы получить максимально чистое золото (шкурки).
На примере транзисторов типа КТ602.

Травите такие вещи(магнитные) в смеси азотки и серки(электролита,можно также использовать аммиачную селитру и тот же электролит).Нагреваешь почти до кипения этот раствор и бросаешь туда свои железки.Травится довольно быстро.

4. Растворение промытых шкурок в ЦВ. Остаются только стяклянные или керамические изоляторы от корпусов которые полностью растворились в П.1 и не были убраны вручную.
5. Упаривание раствора ЦВ наполовину. На всякий случай, нейтрализую оставшуюся азотку водкой, пока не прекратится реакция с выделением газов.

Я вообще ничего не удаляю,а сразу в ЦВ.Только растворять надо следующим образом.Заливаешь шелуху солянкой,нагреваешь до кипения и добавляешь по каплям азотку до тех пор,пока не растворится вся щелуха.Затем фильтрую,разбавляю водой где-то до 7-10г/л и на осаждение.Я не считаю нужным в данном случае выпаривать раствор,т.к. разбавление сведет на нет действие остатков азотки(которой,кстати,итак мало из-за того,что она изначально добавлялась без особого избытка,по каплям до полного растворения Зл).
Ну а цвет раствора зависит от веществ,которые образуются после осаждени.

[Колобок]

Если использовать сульфит натрия, то на мой взгляд осаждение идёт лучше из разбавленных водой растворов. Из концентрированных растворов с растворённым в цв ломом, довольно гавняно получается.
Может даже сульфит и не лучший восстановитель, если речь идёт о всей груде лома который в цв растворили, т.к. при маленькой концентрации золота и большом объёме разбавленного раствора, можно выхватить другие проблемы. Но при предварительно протравленном ломе, избавленного от большей части неблагородных металлов, сульфит нормально себя зарекомендовал.

[Колобок]

Кстати, если можно так сказать, от нехер делать, сульфитом получал красный коллоид.

[alex1908]

Если использовать сульфит натрия, то на мой взгляд осаждение идёт лучше из разбавленных водой растворов. Из концентрированных растворов с растворённым в цв ломом, довольно гавняно получается.

Да это не только сульфита касается.У меня,например,если растворяю сразу в ЦВ почти всега заморочки с осаждением.Более менее получается,когда растворяешь ножки от транзов,микрух(магнитные которые).Еще,вроде,хорошо получилось с молибденовыми подложками,правда растворял их ооочень долго.Но и здесь не обошлось без мороки.

[Колобок]

Да это не только сульфита касается.У меня,например,если растворяю сразу в ЦВ почти всега заморочки с осаждением.Более менее получается,когда растворяешь ножки от транзов,микрух(магнитные которые).Еще,вроде,хорошо получилось с молибденовыми подложками,правда растворял их ооочень долго.Но и здесь не обошлось без мороки.

А я только сульфитом в общем-то и пользуюсь. Остальные некоторые просто пробовал в начале и всё.

[alex1908]

Когда я растворил молибденовые подложки,то разделил раствор(он был светло-желтого цвета) на две части.Одну осадил сульфитом,другую гидразином.С сульфитом прошло все гладко,раствор цвет на изменил,а Зл вывалилось мелким,но очень тяжелым порошком.В случае гидразина Зл выпало в виде пыли(и то мизер),а раствор приобрел глубоко синий цвет.Пришлось переделать с сульфитом уже.Вот в этом случае сульфит очень помог.
Ради эксперимента переосаждал Зл сульфитом и гидразином.В случае сульфита почему-то были больше потери.Хотя,может,немного и накосячил.