06-01-2014, 04:55
По возможности буду добавлять картинки
Итак.
растворяем и осаждаем золото в растворе царской водки
Вообще то я не претендую на полноту описания. Старался как мог и из личного опыта. Не воспринимайте это описание как библию и естественно вы можете его корректировать в зависимости от вашего конкретного случая
Поскольку в теории Царская водка должна растворить почти любой металл ( на практике это не так) то прежде чем что нибудь закинуть в раствор то его желательно протравить. В зависимости от сырья и это отдельная тема.
Так же кроме протравки желательно избавиться от органики.... наверное легче всего прокалить или обжечь
Чем меньше будет у нас сторонних примесей тем легче потом с раствором работать.
В теории Царская водка а ля Aqua Regia это смесь концентрированных кислот - Соляной Кислоты и Азотной кислоты в соотношении 3:1.
На практике мы будем делать немного по другому.
Во первых в чём растворять.
Раствор оооочень сильный и нам придётся его нагревать. Поэтому никакого пластика и банок из под помидоров только Боросиликатное стекло а ля Pyrex
итак берём то что мы хотим растворять и взвешиваем
взвесили?
Теперь исходя из веса сырья мы знаем сколько нам потребуется царской водки
то есть если золотосожержащего сырья 100г то царской водки надо 500мл
1:5 используя это соотношение вы почти наверняка растворите весь металл..... Хотите жадничать то без проблем только потом себе и дороже выйти может. И на самом деле у нас всё равно меньше кислоты пойдёт
Ещё помним что Царская водка а ля Aqua Regia это смесь концентрированных кислот - Соляной Кислоты и Азотной кислоты в соотношении 3:1
а посему для растворения 100г нам надо 375мл Соляной Кислоты
итак, заливаем наше сырьё соляной кислотой и немного нагреваем..... Смотрим и думаем
Если соляная кислота сразу поменяла цвет значит в ней уже что то растворилось и это точно не золото..... Смотря на сколько сильно пошла реакция имеет смысл задуматься травить солянкой и не использовать этот раствор для Царской водки
Если всё же решили делать ЦВ то начинаем нагревать наш раствор (не шибко сильно) и по немного добавлять азотку. Советую сразу отмерить 125мл и уже из этого количества добавлять в раствор. Так вы будете точно знать что вы ВООБЩЕ НЕ переборщили с азоткой.
А избыток азотки у нас будет по любому от которого мы и будем избавляться.
Итак, химическая составляющая нашего шаманства
Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O
Добавляем по чуть чуть азотку и греем раствор. Во первых реакция пойдёт быстрее да и кислоты понадобится меньше. Если видим что наше золото растворилось то больше азотки не добавляем не желательно продолжаем нагревать ещё хотя бы пол часа....
Это если увидим.... но как правило тот мусор что кидаем в ЦВ мало чего будет видно тут уж только по опыту или гадаем.
Маленький совет.... не определяйте степень растворения золота по растворению всех металлов в растворе. В зависимости от сырья они отнюдь не все растворятся, поскольку чистых хим элементов у нас не будет а будут сплавы и например ковар не раствориться. Так же очень плохо растворится серебро. Часть его конечно раствориться но поверхность кусков побольше пассивируется образующейся плёнкой хлорида серебра.
После того как мы прогрели наш раствор проверяем его на наличие золота хлоридом олова. Если результат положительный фильтруем наш раствор.
На данном этапе советую профильтровать довольно крупным фильтром что бы избавиться только от большой какашки, поскольку осадок может содержать довольно много хлорида серебра и пока он нам не мешает.
Отфильтрованный желательно прополоскать в соляной кислоте (можно и слабой) и профильтровать ещё раз. Раствор ессно проверить на наличие золота. Если оно там есть добавляем полученный раствор к основному
Небольшое отступление про сам раствор под названием царская водка. Я не профессиональный химик и поэтому моё обьяснение может прозвучать немного коряво. Но надеюсь всё же что оно близко к истине
на самом деле Золото нам удалось растворить в соляной кислоте и азотка выступала только в роли дополнительного окислителя. После того как мы растворили золото в растворе всё равно осталась не прореагировавшая азотная кислота и пока мы ее из раствора не уберём золото нам не удастся осадить.
Но вот что происходит с самой царской водкой. При хранении она разлагается с выделением диоксида азота и теряет окислительные свойства.
HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O
NOCl = NO + Cl
2NO + O2 = 2NO2
а так же испарение соляной кислоты.
Трудно сказать сколько пройдёт времени что бы царская водка сама разложилась, не пробовал. Но её саморазложение одна из причин почему я на разных этапах с раствором оставляю его на сутки. Помимо этого если что либо осаждаете осаждение у вас будет более полным.
теперь переливаем наш раствор в посудину для выпаривания и добавляем немного серной кислоты.
Немного это немного, не пероборщите с серной кислотой но хотя бы пару капель стойт добавить. Хотя я всё же постараюсь дать какие нибудь точные цифры.
Вроде как было бы правильно добавлять не более 56мл серной кислоты в расчёте на 1л раствора царской водки. Не спрашивайте откуда я взял эти цифры — это тайна. Причём лично я всегда кладу меньше.
Далее следует очень монотонная процедура убиения остатков азотной кислоты. Нагреваем наш раствор что бы пошли пары и выпариваем желательно до состояния сиропа (СИРОПА А НЕ КАШИ) . Выпариваем в щадящем режиме - не кипятим. Иначе из за локального перегрева вместе с хлоридом серебра наше золото может выпасть металлическим осадком и тогда мы его уже никак не отличим от другой какашки в растворе.
После добавляем опять немного соляной кислоты и приступаем к осаждению.
Как я и сказал раньше желательно выпарить до состояния сиропа, однако лично сам я это делаю в редких случаях. Поскольку стараюсь изначально не класть много азотки.
Далее лично я сначала разбавляю немного солянкой и только потом водой отношение воды к раствору лично у меня 1 к 1. Но тут сколько людей столько и разных мнений.
И оставляем нашу беду в прохладном (холодном) месте на сутки.
Холод и уменьшаная концентрация соляной кислоты осадит большинство хлорида серебра поскольку он растворим только в концентрированной соляной кислоте.
Потом приступаем к нормальной фильтрации после чего никакой мути в растворе не должно оставаться
осадить золота из раствора можно очень даже много чем и и использование метода наверное принципиального значения не имеет, наверное это больше зависит от ваших личных предпочтений и реактивов под рукой
осаждать можно например:
В данной теме я Буду осаждать Железным купоросом
Данный метод прост и стар как сам мир. Осаждать железным купоросом легко, дёшево и безопасно
химическая составляющая нашего шаманства
HAuCl4 + 3FeSO4 = Fe2(SO4)3 + FeCl3 + + HCl + Au
берём железный купорос в расчёте примерно 13г на 1г ожидаемого золота
растворяем железный купорос в тёплой или горячей воде
добавляем немного соляной кислоты что бы у нас получился красивый прозрачный раствор зелёного цвета.
Понемногу добавляем добавляем раствор железного купороса в наш раствор с золотом и перемешиваем. После добавление всего раствора можно так же немного прогреть, но это уж дело вкуса. И оставляем раствор стоять минимум на сутки.
Многие начинающие испытывают проблему что золото не начинает сразу осаждаться. На самом деле почти сразу как вы добавили железный купорос вы должны увидеть образование тёмного облака и выпадения осадка. Если этого не произошло то скорее всего у вас в растворе осталась свободная азотка.
Осаждая железным купоросом он так сказать более терпим к свободной азотке чем другие реактивы. Но если даже используя железный купорос и при его добавлении в раствор с золотом у вас начинается шипение, значит азотки там до хрена и больше. С железным купоросом всё просто. Просто продолжайте его добавлять маленькими порциями и ваше золото осядет. Если бы вы использовали пиросульфит то такой номер прокатит с трудом поскольку вам понадобился бы противогаз и гораздо более разумным решением было бы выпарить всё опять до состояния сиропа и опять приступать к осаждению.
После осаждения проверяем раствор на наличие драг металлов и если тест отрицательный то от раствора избавляемся.
Теоретически в растворе могли остаться металлы платиновой группы (не знаю случается ли такое на практике). Платину определить довольно легко а вот например тест на палладий может быть схожим с тестом на золото. Если есть сомнения то используя железный купорос это довольно просто определить. Киньте в раствор пару кристаллов железного купороса и понаблюдайте да ними пару минут. Если вокруг них начинает образовываться тёмное облако значит в растворе есть ещё золото.
После осаждения золото желательно промыть в соляной кислоте чем избавимся от остатков железа.
Потом несколько раз водой
а потом если есть настроение раствором аммиака, чем удалим остатки меди
Итак.
растворяем и осаждаем золото в растворе царской водки
Вообще то я не претендую на полноту описания. Старался как мог и из личного опыта. Не воспринимайте это описание как библию и естественно вы можете его корректировать в зависимости от вашего конкретного случая
Поскольку в теории Царская водка должна растворить почти любой металл ( на практике это не так) то прежде чем что нибудь закинуть в раствор то его желательно протравить. В зависимости от сырья и это отдельная тема.
Так же кроме протравки желательно избавиться от органики.... наверное легче всего прокалить или обжечь
Чем меньше будет у нас сторонних примесей тем легче потом с раствором работать.
В теории Царская водка а ля Aqua Regia это смесь концентрированных кислот - Соляной Кислоты и Азотной кислоты в соотношении 3:1.
На практике мы будем делать немного по другому.
Во первых в чём растворять.
Раствор оооочень сильный и нам придётся его нагревать. Поэтому никакого пластика и банок из под помидоров только Боросиликатное стекло а ля Pyrex
итак берём то что мы хотим растворять и взвешиваем
взвесили?
Теперь исходя из веса сырья мы знаем сколько нам потребуется царской водки
то есть если золотосожержащего сырья 100г то царской водки надо 500мл
1:5 используя это соотношение вы почти наверняка растворите весь металл..... Хотите жадничать то без проблем только потом себе и дороже выйти может. И на самом деле у нас всё равно меньше кислоты пойдёт
Ещё помним что Царская водка а ля Aqua Regia это смесь концентрированных кислот - Соляной Кислоты и Азотной кислоты в соотношении 3:1
а посему для растворения 100г нам надо 375мл Соляной Кислоты
итак, заливаем наше сырьё соляной кислотой и немного нагреваем..... Смотрим и думаем
Если соляная кислота сразу поменяла цвет значит в ней уже что то растворилось и это точно не золото..... Смотря на сколько сильно пошла реакция имеет смысл задуматься травить солянкой и не использовать этот раствор для Царской водки
Если всё же решили делать ЦВ то начинаем нагревать наш раствор (не шибко сильно) и по немного добавлять азотку. Советую сразу отмерить 125мл и уже из этого количества добавлять в раствор. Так вы будете точно знать что вы ВООБЩЕ НЕ переборщили с азоткой.
А избыток азотки у нас будет по любому от которого мы и будем избавляться.
Итак, химическая составляющая нашего шаманства
Au + HNO3 + 4 HCl = HAuCl4 + NO + 2 H2O
Добавляем по чуть чуть азотку и греем раствор. Во первых реакция пойдёт быстрее да и кислоты понадобится меньше. Если видим что наше золото растворилось то больше азотки не добавляем не желательно продолжаем нагревать ещё хотя бы пол часа....
Это если увидим.... но как правило тот мусор что кидаем в ЦВ мало чего будет видно тут уж только по опыту или гадаем.
Маленький совет.... не определяйте степень растворения золота по растворению всех металлов в растворе. В зависимости от сырья они отнюдь не все растворятся, поскольку чистых хим элементов у нас не будет а будут сплавы и например ковар не раствориться. Так же очень плохо растворится серебро. Часть его конечно раствориться но поверхность кусков побольше пассивируется образующейся плёнкой хлорида серебра.
После того как мы прогрели наш раствор проверяем его на наличие золота хлоридом олова. Если результат положительный фильтруем наш раствор.
На данном этапе советую профильтровать довольно крупным фильтром что бы избавиться только от большой какашки, поскольку осадок может содержать довольно много хлорида серебра и пока он нам не мешает.
Отфильтрованный желательно прополоскать в соляной кислоте (можно и слабой) и профильтровать ещё раз. Раствор ессно проверить на наличие золота. Если оно там есть добавляем полученный раствор к основному
Небольшое отступление про сам раствор под названием царская водка. Я не профессиональный химик и поэтому моё обьяснение может прозвучать немного коряво. Но надеюсь всё же что оно близко к истине
на самом деле Золото нам удалось растворить в соляной кислоте и азотка выступала только в роли дополнительного окислителя. После того как мы растворили золото в растворе всё равно осталась не прореагировавшая азотная кислота и пока мы ее из раствора не уберём золото нам не удастся осадить.
Но вот что происходит с самой царской водкой. При хранении она разлагается с выделением диоксида азота и теряет окислительные свойства.
HNO3 + 3 HCl = 2Cl + NOCl + 2H2O
NOCl = NO + Cl
2NO + O2 = 2NO2
а так же испарение соляной кислоты.
Трудно сказать сколько пройдёт времени что бы царская водка сама разложилась, не пробовал. Но её саморазложение одна из причин почему я на разных этапах с раствором оставляю его на сутки. Помимо этого если что либо осаждаете осаждение у вас будет более полным.
теперь переливаем наш раствор в посудину для выпаривания и добавляем немного серной кислоты.
- Во первых это поможет осадить свинец и в какой то степени хлорид серебра.
- Во вторых уменьшает вероятность опадания золота в виде соли
- В третьих значительно ускорит процесс выпаривания азотки.
Немного это немного, не пероборщите с серной кислотой но хотя бы пару капель стойт добавить. Хотя я всё же постараюсь дать какие нибудь точные цифры.
Вроде как было бы правильно добавлять не более 56мл серной кислоты в расчёте на 1л раствора царской водки. Не спрашивайте откуда я взял эти цифры — это тайна. Причём лично я всегда кладу меньше.
Далее следует очень монотонная процедура убиения остатков азотной кислоты. Нагреваем наш раствор что бы пошли пары и выпариваем желательно до состояния сиропа (СИРОПА А НЕ КАШИ) . Выпариваем в щадящем режиме - не кипятим. Иначе из за локального перегрева вместе с хлоридом серебра наше золото может выпасть металлическим осадком и тогда мы его уже никак не отличим от другой какашки в растворе.
После добавляем опять немного соляной кислоты и приступаем к осаждению.
Как я и сказал раньше желательно выпарить до состояния сиропа, однако лично сам я это делаю в редких случаях. Поскольку стараюсь изначально не класть много азотки.
Далее лично я сначала разбавляю немного солянкой и только потом водой отношение воды к раствору лично у меня 1 к 1. Но тут сколько людей столько и разных мнений.
И оставляем нашу беду в прохладном (холодном) месте на сутки.
Холод и уменьшаная концентрация соляной кислоты осадит большинство хлорида серебра поскольку он растворим только в концентрированной соляной кислоте.
Потом приступаем к нормальной фильтрации после чего никакой мути в растворе не должно оставаться
осадить золота из раствора можно очень даже много чем и и использование метода наверное принципиального значения не имеет, наверное это больше зависит от ваших личных предпочтений и реактивов под рукой
осаждать можно например:
- гидразином — хотя поосторожней с ним поскольку он один из самых сильных востановителей
- Щавелевой кислотой — наверное её стоит использовать при повторном переосаждении когда вы хотите получить золото максимальной чистоты.
- Перекисью водорода
- Железным купоросом
- сульфитом натрия
- пиросульфитом натрия
- зацементировать другим металлом, например медью или ежели с раствором бяда магнием
В данной теме я Буду осаждать Железным купоросом
Данный метод прост и стар как сам мир. Осаждать железным купоросом легко, дёшево и безопасно
химическая составляющая нашего шаманства
HAuCl4 + 3FeSO4 = Fe2(SO4)3 + FeCl3 + + HCl + Au
берём железный купорос в расчёте примерно 13г на 1г ожидаемого золота
растворяем железный купорос в тёплой или горячей воде
добавляем немного соляной кислоты что бы у нас получился красивый прозрачный раствор зелёного цвета.
Понемногу добавляем добавляем раствор железного купороса в наш раствор с золотом и перемешиваем. После добавление всего раствора можно так же немного прогреть, но это уж дело вкуса. И оставляем раствор стоять минимум на сутки.
Многие начинающие испытывают проблему что золото не начинает сразу осаждаться. На самом деле почти сразу как вы добавили железный купорос вы должны увидеть образование тёмного облака и выпадения осадка. Если этого не произошло то скорее всего у вас в растворе осталась свободная азотка.
Осаждая железным купоросом он так сказать более терпим к свободной азотке чем другие реактивы. Но если даже используя железный купорос и при его добавлении в раствор с золотом у вас начинается шипение, значит азотки там до хрена и больше. С железным купоросом всё просто. Просто продолжайте его добавлять маленькими порциями и ваше золото осядет. Если бы вы использовали пиросульфит то такой номер прокатит с трудом поскольку вам понадобился бы противогаз и гораздо более разумным решением было бы выпарить всё опять до состояния сиропа и опять приступать к осаждению.
После осаждения проверяем раствор на наличие драг металлов и если тест отрицательный то от раствора избавляемся.
Теоретически в растворе могли остаться металлы платиновой группы (не знаю случается ли такое на практике). Платину определить довольно легко а вот например тест на палладий может быть схожим с тестом на золото. Если есть сомнения то используя железный купорос это довольно просто определить. Киньте в раствор пару кристаллов железного купороса и понаблюдайте да ними пару минут. Если вокруг них начинает образовываться тёмное облако значит в растворе есть ещё золото.
После осаждения золото желательно промыть в соляной кислоте чем избавимся от остатков железа.
Потом несколько раз водой
а потом если есть настроение раствором аммиака, чем удалим остатки меди
![[Изображение: 20161207120646-0f20a119-sm.jpg]](http://gallery.alhimika.net/_data/i/upload/2016/12/07/20161207120646-0f20a119-sm.jpg)
добавил солянки концентрированную, но зло в растворе не появилось (проверял хлоридом олова)
