#1
Вчера раскупорил привезенные канистры с кислотами и реактивы. В общем, два опыта прошли...
1. Самый плачевный. На улице минус 5 по цельсию. Закинул в 3 литровую колбу 500 грамм лигатуры вот этой
[Изображение: 20161103153030-d7a6b79c-sm.jpg]
Поставил на плиту (выключенную), и залил литр азотной кислоты (75%). Реакция началась почти сразу - выкурил пол-сигареты - побулькивало, раствор начал зеленеть, вроде всё в порядке. Включил плиту, НО, буквально через три минуты реакция стала слишком сильной, на еще холодной плите. Колба была заполнена на 3/5 примерно. Пена начала вылетать, раствор кипеть, лисий хвост бурого цвета было видно, наверное, с другой стороны деревни. Кипело минут 15, пена расплескалась по всей плите и снегу вместе с частью позолоты. Поматерился, решил делать по 100-150 грамм. Но, это еще не конец истории. По глупости, за неимением фильтровальной бумаги, процедил оставшийся в колбе раствор через хб-тряпку. Фото делать не было времени, но французская лигатура на тряпке радовала добротным слоем золотой шелухи. Раствор 2 раза выцедил через тряпку, поставил колбу в сторону. Начало темнеть, отложил на следующий день. Интересный факт - на утро после ночи на улице (минус 10-15 градусов), в растворе на дне вместо оловянки лежали вот такие вот комки
[Изображение: 20161103153033-d5b80ac9-sm.jpg]
Расплавились легко, то ли олово, то ли свинец, то ли и то и то вместе.
Так вот. Тряпку с позолотой решил растворить в азотке, а потом отфильтровать уже на нормальном фильтре (благо в аптеке нашёл). Растворил, но, тряпка превратилась в некие сопли, которые ну никак не хотели фильтроваться. Вообще никак. Ну я взял да и решил сжечь оставшееся от тряпки, а позолотку потом собрать с пеплом. Поставил сковородку на костерок, туда тряпку-сопли, ну и пиздец. Скорело зеленым пламенем с вонью ноксов, так что хрен подойдёшь. В сковороде остался зелено-синий нагар, кое где с проступающим цветом золота. Но этого золота визуально стало раз в 100 меньше. Всплакнул, соскорябал этот сине-зеленый пригар и убрал в коробочку подальше. Всё? Зл потеряно?)

2. Второй опыт. 100 грамм той же лигатуры + развёл азотку до 60-65%, залил на самом дне, поставил на плиту. Реакция шла медленнее, что и радовало. Через час-полтара в растворе плавала только позолота и немного оловянки. Не знаю, может из-за отрицательных температур, но оловянка очень быстро оседала на дне комками, как на фото выше. Позолоту легко получилось декантировать в 3-4 переливания, комки лежали на дне и даже взбултыхнув раствор - только лениво переваливались по дну, не мешая плавать золотой чешуе. Позолоту кинул в соляную, поставил на плиту. Долил немного азотной и плиту поставил на троечку. Ушло в раствор - как по учебнику. Теплым разведенным железным купоросом осадил, только вот довольно много пришлось его залить. Профильтровал и промыл в соляной, сплавил. 3,3 грамма получилось, за неимением хлорного олова пока что, раствор выливать не стал... Как определить есть ли там еще что?

[Изображение: 20161103163734-3ebf3422-sm.jpg]

[Изображение: 20161103163731-92a238f3-sm.jpg]

[Изображение: 20161103163729-868c989f-sm.jpg]
#2
Чтоб не расплескивалось - лигатуру в колбу сразу, а кислоту доливай постепенно, по мере реакции. Посмотри "Уменьшение испарений при растворении и протравке". В начале травления раствор себя сам греет.
#3
Антон Поставил на плиту (выключенную), и залил литр азотной кислоты (75%). Реакция началась почти сразу - выкурил пол-сигареты - побулькивало, раствор начал зеленеть, вроде всё в порядке. Включил плиту, НО, буквально через три минуты реакция стала слишком сильной, на еще холодной плите. Колба была заполнена на 3/5 примерно. Пена начала вылетать, раствор кипеть, лисий хвост бурого цвета было видно, наверное, с другой стороны деревни. Кипело минут 15, пена расплескалась по всей плите и снегу вместе с частью позолоты.
Сколько раз уже писали, что сильно концентрированные кислоты использовать не нужно, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. К тому-же алюминий пассивируется в концентрированной азотке.
Антон Интересный факт - на утро после ночи на улице (минус 10-15 градусов), в растворе на дне вместо оловянки лежали вот такие вот комки.
Расплавились легко, то ли олово, то ли свинец, то ли и то и то вместе.
ХЗ. А с чего ты решил. что там должна было получиться оловянка? А реакция у тебя прошла до конца, в смысле все что может раствориться - растворилось?
Антон Так вот. Тряпку с позолотой решил растворить в азотке, а потом отфильтровать уже на нормальном фильтре (благо в аптеке нашёл). Растворил, но, тряпка превратилась в некие сопли, которые ну никак не хотели фильтроваться. Вообще никак.
Так тряпка и не должна раствориться... Тряпку можно было кинуть в ЦВ, чтоб растворить ЗЛ, а раствор профильтровать.
Антон Ну я взял да и решил сжечь оставшееся от тряпки, а позолотку потом собрать с пеплом. Поставил сковородку на костерок, туда тряпку-сопли, ну и пиздец. Скорело зеленым пламенем с вонью ноксов, так что хрен подойдёшь. В сковороде остался зелено-синий нагар, кое где с проступающим цветом золота. Но этого золота визуально стало раз в 100 меньше. Всплакнул, соскорябал этот сине-зеленый пригар и убрал в коробочку подальше. Всё? Зл потеряно?)
Если все делать АККУРАТНО, то зло никуда не теряется. В твоем случае ХЗ. Испариться и улетучиться зло не может - температура кипения 2856 °C, такую температуру ты на костре никогда не получишь. А вот просто разлететься во все стороны, если сковородку крышкой не закрывал, запросто.
Антон 2. Второй опыт. 100 грамм той же лигатуры + развёл азотку до 60-65%, залил на самом дне, поставил на плиту. Реакция шла медленнее, что и радовало. Через час-полтара в растворе плавала только позолота и немного оловянки. Не знаю, может из-за отрицательных температур, но оловянка очень быстро оседала на дне комками, как на фото выше. Позолоту легко получилось декантировать в 3-4 переливания, комки лежали на дне и даже взбултыхнув раствор - только лениво переваливались по дну, не мешая плавать золотой чешуе. Позолоту кинул в соляную, поставил на плиту. Долил немного азотной и плиту поставил на троечку. Ушло в раствор - как по учебнику. Теплым разведенным железным купоросом осадил, только вот довольно много пришлось его залить. Профильтровал и промыл в соляной, сплавил. 3,3 грамма получилось, за неимением хлорного олова пока что, раствор выливать не стал... Как определить есть ли там еще что?
Вот, уже лучше Smile
Скорее всего зла там нет, но лучше все-таки сделать тест. Хлорное олово и самому приготовить несложно. тем более что у тебя концентрированная солянка есть.
#4
Alex ХЗ. А с чего ты решил. что там должна было получиться оловянка? А реакция у тебя прошла до конца, в смысле все что может раствориться - растворилось?

Ну, вроде как если медная лигатура с позолотой и припоем, то оловянка на дне, позолота везде, в растворе медь и прочая мелочь с лигатуры?
Просто перед тем как на ночь оставить - сметана бело-серая на дне с позолотой была... вроде как оловянка же) Да и потом расплавил утренний комок без каких либо усилий, кинув комок на рукоятку стоящей на огне сковороды. Сразу потекла капля стального цвета.
Вот и решил, что олово) Растворилось Всё кроме белого осадка, резиновых колечек на некоторых ножках, и позолоты
#5
Alex Если все делать АККУРАТНО, то зло никуда не теряется. В твоем случае ХЗ. Испариться и улетучиться зло не может - температура кипения 2856 °C, такую температуру ты на костре никогда не получишь. А вот просто разлететься во все стороны, если сковородку крышкой не закрывал, запросто.

Да вроде не расплескивалось ничего, там жидкости немного было, соплевидная каша - побулькала и пригорела. Теперь в цв кинуть и осадить что осталось?)
#6
Антон Да вроде не расплескивалось ничего, там жидкости немного было, соплевидная каша - побулькала и пригорела. Теперь в цв кинуть и осадить что осталось?)

Да, именно так.
#7
чтоб теперь с позолоченным снегом вокруг плиты сделатьBig Grin
#8
Аккуратненько совочком в ведерко собрать и растопить,потом процедить.Smile
#9
Антон Ну, вроде как если медная лигатура с позолотой и припоем, то оловянка на дне, позолота везде, в растворе медь и прочая мелочь с лигатуры?
Просто перед тем как на ночь оставить - сметана бело-серая на дне с позолотой была... вроде как оловянка же) Да и потом расплавил утренний комок без каких либо усилий, кинув комок на рукоятку стоящей на огне сковороды. Сразу потекла капля стального цвета.
Вот и решил, что олово) Растворилось Всё кроме белого осадка, резиновых колечек на некоторых ножках, и позолоты

Насколько я понимаю, тут может быть два варианта:
1. Не до конца растворился припой - он кстати очень хреново растворяется, а ты в оловянной мути не заметил.
2. Не до конца растворились другие железки, а за ночь олово и свинец зацементировались. Именно поэтому растворять нужно все. Нерастворенным в азотке в идеале должно остаться только зло.
#10
Alex Насколько я понимаю, тут может быть два варианта:
1. Не до конца растворился припой - он кстати очень хреново растворяется, а ты в оловянной мути не заметил.
2. Не до конца растворились другие железки, а за ночь олово и свинец зацементировались. Именно поэтому растворять нужно все. Нерастворенным в азотке в идеале должно остаться только зло.
Может и припой наутро наблюдал, но белого осадка не было (то бишь оловянка куда-то делась)
А по поводу растворять всё - да, если б эти комки мешались...но нет, очень легко позолота слилась с раствором без них)

  

Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  Первый неудачный афинаж. kolapet 499 362,401 05-05-2021, 07:14
Посл. сообщение: Basta72
  Мой первый аффинаж, вопросы по нейтрализации азотки и осаждению Искатель 22 24,908 02-06-2016, 10:41
Посл. сообщение: serg1031

Переход:


Пользователи просматривают эту тему:
1 Гость(ей)