[Антон]

Вчера раскупорил привезенные канистры с кислотами и реактивы. В общем, два опыта прошли...
1. Самый плачевный. На улице минус 5 по цельсию. Закинул в 3 литровую колбу 500 грамм лигатуры вот этой

Поставил на плиту (выключенную), и залил литр азотной кислоты (75%). Реакция началась почти сразу - выкурил пол-сигареты - побулькивало, раствор начал зеленеть, вроде всё в порядке. Включил плиту, НО, буквально через три минуты реакция стала слишком сильной, на еще холодной плите. Колба была заполнена на 3/5 примерно. Пена начала вылетать, раствор кипеть, лисий хвост бурого цвета было видно, наверное, с другой стороны деревни. Кипело минут 15, пена расплескалась по всей плите и снегу вместе с частью позолоты. Поматерился, решил делать по 100-150 грамм. Но, это еще не конец истории. По глупости, за неимением фильтровальной бумаги, процедил оставшийся в колбе раствор через хб-тряпку. Фото делать не было времени, но французская лигатура на тряпке радовала добротным слоем золотой шелухи. Раствор 2 раза выцедил через тряпку, поставил колбу в сторону. Начало темнеть, отложил на следующий день. Интересный факт - на утро после ночи на улице (минус 10-15 градусов), в растворе на дне вместо оловянки лежали вот такие вот комки

Расплавились легко, то ли олово, то ли свинец, то ли и то и то вместе.
Так вот. Тряпку с позолотой решил растворить в азотке, а потом отфильтровать уже на нормальном фильтре (благо в аптеке нашёл). Растворил, но, тряпка превратилась в некие сопли, которые ну никак не хотели фильтроваться. Вообще никак. Ну я взял да и решил сжечь оставшееся от тряпки, а позолотку потом собрать с пеплом. Поставил сковородку на костерок, туда тряпку-сопли, ну и пиздец. Скорело зеленым пламенем с вонью ноксов, так что хрен подойдёшь. В сковороде остался зелено-синий нагар, кое где с проступающим цветом золота. Но этого золота визуально стало раз в 100 меньше. Всплакнул, соскорябал этот сине-зеленый пригар и убрал в коробочку подальше. Всё? Зл потеряно?)

2. Второй опыт. 100 грамм той же лигатуры + развёл азотку до 60-65%, залил на самом дне, поставил на плиту. Реакция шла медленнее, что и радовало. Через час-полтара в растворе плавала только позолота и немного оловянки. Не знаю, может из-за отрицательных температур, но оловянка очень быстро оседала на дне комками, как на фото выше. Позолоту легко получилось декантировать в 3-4 переливания, комки лежали на дне и даже взбултыхнув раствор - только лениво переваливались по дну, не мешая плавать золотой чешуе. Позолоту кинул в соляную, поставил на плиту. Долил немного азотной и плиту поставил на троечку. Ушло в раствор - как по учебнику. Теплым разведенным железным купоросом осадил, только вот довольно много пришлось его залить. Профильтровал и промыл в соляной, сплавил. 3,3 грамма получилось, за неимением хлорного олова пока что, раствор выливать не стал... Как определить есть ли там еще что?

[Сергей]

Чтоб не расплескивалось - лигатуру в колбу сразу, а кислоту доливай постепенно, по мере реакции. Посмотри "Уменьшение испарений при растворении и протравке". В начале травления раствор себя сам греет.

[Alex]

Поставил на плиту (выключенную), и залил литр азотной кислоты (75%). Реакция началась почти сразу - выкурил пол-сигареты - побулькивало, раствор начал зеленеть, вроде всё в порядке. Включил плиту, НО, буквально через три минуты реакция стала слишком сильной, на еще холодной плите. Колба была заполнена на 3/5 примерно. Пена начала вылетать, раствор кипеть, лисий хвост бурого цвета было видно, наверное, с другой стороны деревни. Кипело минут 15, пена расплескалась по всей плите и снегу вместе с частью позолоты.

Сколько раз уже писали, что сильно концентрированные кислоты использовать не нужно, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. К тому-же алюминий пассивируется в концентрированной азотке.

Интересный факт - на утро после ночи на улице (минус 10-15 градусов), в растворе на дне вместо оловянки лежали вот такие вот комки.
Расплавились легко, то ли олово, то ли свинец, то ли и то и то вместе.

ХЗ. А с чего ты решил. что там должна было получиться оловянка? А реакция у тебя прошла до конца, в смысле все что может раствориться - растворилось?

Так вот. Тряпку с позолотой решил растворить в азотке, а потом отфильтровать уже на нормальном фильтре (благо в аптеке нашёл). Растворил, но, тряпка превратилась в некие сопли, которые ну никак не хотели фильтроваться. Вообще никак.

Так тряпка и не должна раствориться... Тряпку можно было кинуть в ЦВ, чтоб растворить ЗЛ, а раствор профильтровать.

Ну я взял да и решил сжечь оставшееся от тряпки, а позолотку потом собрать с пеплом. Поставил сковородку на костерок, туда тряпку-сопли, ну и пиздец. Скорело зеленым пламенем с вонью ноксов, так что хрен подойдёшь. В сковороде остался зелено-синий нагар, кое где с проступающим цветом золота. Но этого золота визуально стало раз в 100 меньше. Всплакнул, соскорябал этот сине-зеленый пригар и убрал в коробочку подальше. Всё? Зл потеряно?)

Если все делать АККУРАТНО, то зло никуда не теряется. В твоем случае ХЗ. Испариться и улетучиться зло не может - температура кипения 2856 °C, такую температуру ты на костре никогда не получишь. А вот просто разлететься во все стороны, если сковородку крышкой не закрывал, запросто.

2. Второй опыт. 100 грамм той же лигатуры + развёл азотку до 60-65%, залил на самом дне, поставил на плиту. Реакция шла медленнее, что и радовало. Через час-полтара в растворе плавала только позолота и немного оловянки. Не знаю, может из-за отрицательных температур, но оловянка очень быстро оседала на дне комками, как на фото выше. Позолоту легко получилось декантировать в 3-4 переливания, комки лежали на дне и даже взбултыхнув раствор - только лениво переваливались по дну, не мешая плавать золотой чешуе. Позолоту кинул в соляную, поставил на плиту. Долил немного азотной и плиту поставил на троечку. Ушло в раствор - как по учебнику. Теплым разведенным железным купоросом осадил, только вот довольно много пришлось его залить. Профильтровал и промыл в соляной, сплавил. 3,3 грамма получилось, за неимением хлорного олова пока что, раствор выливать не стал... Как определить есть ли там еще что?

Вот, уже лучше
Скорее всего зла там нет, но лучше все-таки сделать тест. Хлорное олово и самому приготовить несложно. тем более что у тебя концентрированная солянка есть.

[Антон]

ХЗ. А с чего ты решил. что там должна было получиться оловянка? А реакция у тебя прошла до конца, в смысле все что может раствориться - растворилось?

Ну, вроде как если медная лигатура с позолотой и припоем, то оловянка на дне, позолота везде, в растворе медь и прочая мелочь с лигатуры?
Просто перед тем как на ночь оставить - сметана бело-серая на дне с позолотой была... вроде как оловянка же) Да и потом расплавил утренний комок без каких либо усилий, кинув комок на рукоятку стоящей на огне сковороды. Сразу потекла капля стального цвета.
Вот и решил, что олово) Растворилось Всё кроме белого осадка, резиновых колечек на некоторых ножках, и позолоты

[Антон]

Если все делать АККУРАТНО, то зло никуда не теряется. В твоем случае ХЗ. Испариться и улетучиться зло не может - температура кипения 2856 °C, такую температуру ты на костре никогда не получишь. А вот просто разлететься во все стороны, если сковородку крышкой не закрывал, запросто.

Да вроде не расплескивалось ничего, там жидкости немного было, соплевидная каша - побулькала и пригорела. Теперь в цв кинуть и осадить что осталось?)

[Alex]

Да вроде не расплескивалось ничего, там жидкости немного было, соплевидная каша - побулькала и пригорела. Теперь в цв кинуть и осадить что осталось?)

Да, именно так.

[Антон]

чтоб теперь с позолоченным снегом вокруг плиты сделать

[alex1908]

Аккуратненько совочком в ведерко собрать и растопить,потом процедить.

[Alex]

Ну, вроде как если медная лигатура с позолотой и припоем, то оловянка на дне, позолота везде, в растворе медь и прочая мелочь с лигатуры?
Просто перед тем как на ночь оставить - сметана бело-серая на дне с позолотой была... вроде как оловянка же) Да и потом расплавил утренний комок без каких либо усилий, кинув комок на рукоятку стоящей на огне сковороды. Сразу потекла капля стального цвета.
Вот и решил, что олово) Растворилось Всё кроме белого осадка, резиновых колечек на некоторых ножках, и позолоты

Насколько я понимаю, тут может быть два варианта:
1. Не до конца растворился припой - он кстати очень хреново растворяется, а ты в оловянной мути не заметил.
2. Не до конца растворились другие железки, а за ночь олово и свинец зацементировались. Именно поэтому растворять нужно все. Нерастворенным в азотке в идеале должно остаться только зло.

[Антон]

Насколько я понимаю, тут может быть два варианта:
1. Не до конца растворился припой - он кстати очень хреново растворяется, а ты в оловянной мути не заметил.
2. Не до конца растворились другие железки, а за ночь олово и свинец зацементировались. Именно поэтому растворять нужно все. Нерастворенным в азотке в идеале должно остаться только зло.

Может и припой наутро наблюдал, но белого осадка не было (то бишь оловянка куда-то делась)
А по поводу растворять всё - да, если б эти комки мешались...но нет, очень легко позолота слилась с раствором без них)