#1
Здравствуйте!
рассказ долгий, запаситесь печеньками, постараюсь не сумбурно.
началось дело наверно в начале октября. Смывал посеребрение азоткой. Что-то снялось, опустил медную шину. Выпало серебро, отстоял, промывал, вобщем решил очистить соляной кислотой. Обычной 13% из хозмага. Непонравилось то что при промывке взвесь белая образовалась. Как потом дошло это хлорид серебра из за примесей в воде выпал.

Ну мыл я промывал, додумался залить электролит. Тут щас многие скажут руки б тебе поотбивать, согласен. Химичу недавно. Вроде бы электролит не реагирует с серебром. Ну промыл, дал отстояться и выпал естественно осадок. Но осадок какой то стремный, долго выпадает, за сутки примерно и имеет розоватый цвет. 

Ну и ладно, выпарил, высушил. Серебришко есть, но что за розовый шлак? Оставил для следующего захода. Уж азотка точно справится!

Пришло время следующей смывки, бахнул этот розовый порошок в азотку концентрированую, добавил серебришка для снятия, круто, раствор кипит, горячий, имеет голубой цвет, прям очень муть голубая. Серебро снялось, раствор остыл, стал опять розовым. На самом дне видно серебро мелкодисперсное, сверху слой розового крема.

Вставил медяху и дней на 7 в гараж. Похолодало. Жидкость слил, смотрю, а слой серебра с виду тоньше. Ну показалось наверно. Забрал в дом. В доме еще неделю выпаривается типа. Тупо стоит. Решил проверить, а серебра нет! Весь осадок превратился в розовый крем!

Вопрос, что это может быть? Какое соединение серебра дает розоватый цвет или примеси меди?
Почему осадок не растворяется в концентрированой горячей азотке?

Сегодня залил едким натром, попробовал по чуть. По идее если реакция пойдет, образуется оксид серебра и о чудо, пробная капля сразу почернела с образованием нерастворимых буро-черных хлопьев. Залил почуть всю банку, сильный разогрев, всё почернело, промыл и собрал кучу черного осадка. Это оксид серебра? Как проверить? 

Спасибо!

Еще забыл сказать в этой адовой смеси мог быть аллюминий, восстанавливал им из хлорида серебра и слегка переборщил соляную кислоту. Ну так слегка, прям до кипения

Судя по тому что узнал из интернета, гидроксид натрия действует на соли серебра с образованием гидроксида, который распадается на оксид в водной среде. А поскольку раствор представлял собой супермелкодисперсный крем, прлизошло мгновенно, это мое ИМХО

По идее теперь раствор слить, прокалить в аллюминиевой миске осадок до красна и будет серебро. Если верить википедии что при нагревании свыше 300 градусов оксид серебра разлагается на металлическое серебро и кислород
#2
(01-12-2023, 00:38)David177 Здравствуйте!
рассказ долгий, запаситесь печеньками, постараюсь не сумбурно.
началось дело наверно в начале октября. Смывал посеребрение азоткой. Что-то снялось, опустил медную шину. Выпало серебро, отстоял, промывал, вобщем решил очистить соляной кислотой. Обычной 13% из хозмага. Непонравилось то что при промывке взвесь белая образовалась. Как потом дошло это хлорид серебра из за примесей в воде выпал.

Ну мыл я промывал, додумался залить электролит. Тут щас многие скажут руки б тебе поотбивать, согласен. Химичу недавно. Вроде бы электролит не реагирует с серебром. Ну промыл, дал отстояться и выпал естественно осадок. Но осадок какой то стремный, долго выпадает, за сутки примерно и имеет розоватый цвет. 

Ну и ладно, выпарил, высушил. Серебришко есть, но что за розовый шлак? Оставил для следующего захода. Уж азотка точно справится!

Пришло время следующей смывки, бахнул этот розовый порошок в азотку концентрированую, добавил серебришка для снятия, круто, раствор кипит, горячий, имеет голубой цвет, прям очень муть голубая. Серебро снялось, раствор остыл, стал опять розовым. На самом дне видно серебро мелкодисперсное, сверху слой розового крема.

Вставил медяху и дней на 7 в гараж. Похолодало. Жидкость слил, смотрю, а слой серебра с виду тоньше. Ну показалось наверно. Забрал в дом. В доме еще неделю выпаривается типа. Тупо стоит. Решил проверить, а серебра нет! Весь осадок превратился в розовый крем!

Вопрос, что это может быть? Какое соединение серебра дает розоватый цвет или примеси меди?
Почему осадок не растворяется в концентрированой горячей азотке?

Сегодня залил едким натром, попробовал по чуть. По идее если реакция пойдет, образуется оксид серебра и о чудо, пробная капля сразу почернела с образованием нерастворимых буро-черных хлопьев. Залил почуть всю банку, сильный разогрев, всё почернело, промыл и собрал кучу черного осадка. Это оксид серебра? Как проверить? 

Спасибо!

Еще забыл сказать в этой адовой смеси мог быть аллюминий, восстанавливал им из хлорида серебра и слегка переборщил соляную кислоту. Ну так слегка, прям до кипения

Судя по тому что узнал из интернета, гидроксид натрия действует на соли серебра с образованием гидроксида, который распадается на оксид в водной среде. А поскольку раствор представлял собой супермелкодисперсный крем, прлизошло мгновенно, это мое ИМХО

По идее теперь раствор слить, прокалить в аллюминиевой миске осадок до красна и будет серебро. Если верить википедии что при нагревании свыше 300 градусов оксид серебра разлагается на металлическое серебро и кислород
Привет! Не нужно было солянкой промывать, мелкодисперсное серебро- образуется хлорид, который "пассивирует" зерна серебра, и в азотке они потом очень туго растворяются. Нужно было просто промыть несколько раз горячей водой. Этот хлорид у тебя в последствии и перешёл в черный оксид под действием щелочи. А крем мог образоваться из за гидроксида алюминия. Сейчас тебе в эту черную жижу с оксидом Ср нужно добавить сахарного сиропа (без фанатизма, пока реакция не прекратится), потом разбавить водой и подождать, чтобы серебро село на дно. Затем сплавить и на электролиз, и будет 999.

Отправлено с моего RMX2001 через Tapatalk
#3
(01-12-2023, 04:50)Джон Сильвер Привет! Не нужно было солянкой промывать, мелкодисперсное серебро- образуется хлорид, который "пассивирует" зерна серебра, и в азотке они потом очень туго растворяются. Нужно было просто промыть несколько раз горячей водой. Этот хлорид у тебя в последствии и перешёл в черный оксид под действием щелочи. А крем мог образоваться из за гидроксида алюминия. Сейчас тебе в эту черную жижу с оксидом Ср нужно добавить сахарного сиропа (без фанатизма, пока реакция не прекратится), потом разбавить водой и подождать, чтобы серебро село на дно. Затем сплавить и на электролиз, и будет 999.

Отправлено с моего RMX2001 через Tapatalk
Я думаю спасение удалось. Черный осадок высушил и прокалил в железной миске пока он не стал светлого цвета. Конфорку на максимум и сверху слегка газовой горелкой. Попытался эту смесь сплавить, добавлял много буры, какие то шлаки не давали плавиться серебру. Собирал буру, промывал в лимонной кислоте, еще раз плавить, опять плохо сплавилось, опять растворять буру. В итоге имеем королек на 3.8гр, ну что есть то есть. Причем слегка странный, сверху образовался на корольке тонкий слой не блестящий, но белый, похож толи на свинец, толи на аллюминий. Я же правильно понимаю, при остывании вытесняются более легкоплавкие металлы?

Вобщем я доволен, спас испоганеный раствор своими же руками. Завтра спасать золото, когда заберу из вайлдбериз гидразин. А то железным купоросом из хозмага запорол. Хоть и фильтровал. Такая шняга, а не купорос продается...
#4
За купорос скажу: ни каких магазинных купоросов, проверено, только самодельный. Делать легко, хранится долго в плотнозакрытой таре, заливал головами, у меня стоит пол года, как новенький.
[+] 1
#5
(03-12-2023, 10:12)gudini37 За купорос скажу: ни каких магазинных купоросов, проверено, только самодельный. Делать легко, хранится долго в плотнозакрытой таре, заливал головами, у меня стоит пол года, как новенький.
Покупаешь сухой купорос в магазине и он без проблем хранится хоть полгода, хоть год.

  

Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  Серебро из графитовых контактов Arbalet90 5 573 09-01-2024, 13:56
Посл. сообщение: Джон Сильвер
  Серебро на меди Сергей 152 152,432 22-09-2017, 22:44
Посл. сообщение: Джон Сильвер
  Серебро и надуксусная кислота. ВКЦ 1 7,162 12-07-2017, 15:49
Посл. сообщение: NeonSun
  Серебро с зеленью после осаждения RealTrue 12 15,908 10-04-2017, 08:22
Посл. сообщение: Сергей
  Чем лучше всего восстанавливать серебро? RealTrue 92 78,128 09-04-2017, 02:07
Посл. сообщение: Яков Фризер
  * серебро с фото материалов димон 85 83,706 03-04-2017, 16:25
Посл. сообщение: Джон Сильвер
  Серебро из компакт дисков ВКЦ 25 11,911 16-06-2016, 20:39
Посл. сообщение: Kactus
  серебро и соляная кислота из хлорида Джон Сильвер 8 10,091 10-02-2016, 05:48
Посл. сообщение: Azotnyj
  Серебро на алюминии. Колобок 17 23,046 25-08-2015, 19:20
Посл. сообщение: Колобок
  Восстановленное серебро пи сплавлении с кальцинированной содой дядя Вася 16 18,523 16-02-2015, 15:06
Посл. сообщение: Колобок

Переход:


Пользователи просматривают эту тему:
1 Гость(ей)