#11
Фото первого растворения уже не сделаю, а вот результаты повторного выглядят так.
Отфильтрованную массу стандартного коричневого осадка залил 50мл солянки, подогрел, почти что покапельно добавлял азотку. По мере образования ЦВ оставил растворяться. Немножко азотки пришлось добавить в процессе. Растворилось, цвет приятного коровьего навоза, только прозрачный. Пара гранул мочевины шипения не дала. Тест хлороловом насыщенный. Поставил на ночь остыть-подумать. Вечером обнаружил на дне стакана осадок... Отфильтровал, чё это такое не знаю, пористый, ярко кумачового цвета. Кадмий???

[Изображение: 20161207085030-a9b4a46d.jpg]

Так оно еще и в воде спокойно растворяется, сто грамм в объеме, плюс 10 солянки

[Изображение: 20161207085031-eb14f5c2.jpg]

Отфильтрованный от этого раствор осадился более чем неплохо.

И еще выплыл нюанс... Финальное осаждение, ввиду отсутствия вариантов, тоже проводилось купоросом. Но я впервые увидел на поверхности плавающую пленку характерного цвета, при том что осадок на дне был вполне оформленным, а тест показывал отсутствие искомого в растворе.
Какая-то хня продолжала пакостное восстановление до металла???
#12
- Желтые контакты от импортных реле не стоит бодяжить с чем-то другим. Я свои протравил разведенной азоткой, потом в дымящейся прокипятил и получил практически чистоган.
- Нужно понимать, что осажденное аскорбинкой ты два раза растворял в ЦВ и осаждал купоросом?
#13
АЛ307 -потом в дымящейся прокипятил
Имелось в виду, наверно, конц.азеотроп парящий. Под дымящейся азотной кислотой принято считать коричневую азотную https://ru.wikipedia.org/wiki/Красная_ды...ая_кислота
#14
Ты прав. Прозрачная была, слегка желтоватая.
#15
АЛ307 - Желтые контакты от импортных реле не стоит бодяжить с чем-то другим.
Так и задача была создать достаточно насыщенный раствор всякой не самой плохой пакости.
АЛ307 Нужно понимать, что осажденное аскорбинкой ты два раза растворял в ЦВ и осаждал купоросом?
За неимением вариантов да, но имела место промежуточная промывка, не очень тщательная, но была.

АЛ307 Нужно понимать, что осажденное аскорбинкой ты два раза растворял в ЦВ и осаждал купоросом?
В первый раз невнимательно прочитал вопрос. Стояла задача понять, как ведет себя аскорбинка в грязном растворе. Результат я озвучил. Далее фильтрация, не самое усердное промывание, и вторичное растворение. Вторичное осадил купоросом, ибо вариантов нет, да и чего от него ожидать известно.
Итого:
Растворений в ЦВ два, первое осаждение аскорбиновой, второе купоросом. Результат кстати достаточно вменяем. Не плавил пока, о результате отпишусь.
Новости с фронта. Раствор оставшийся после осаждения выпарил насухо, прокалил. Не сильно мудрствуя сплавил все под бурой в слиток, вылил в воду, и растворил получившееся в ЦВ. Отдельно ни азотка, ни солянка полностью не справились. Спустя сутки после гашения мочевиной и дальнейшего разбавления, температура уличная(-5, +5) осадок отсутствует.
Сегодня утром(6-40) долил серки(80), немного, мл.10-15, общий объем раствора 120мл. К 15-30 на дне четко видимый осадок. Кинул на фильтр, опять та же фигня багрово-малинового цвета. Есть у кого мысли что это может быть? Из тени выйти не предлагать.
#16
Купил аскорбинки на эксперименты. Полистал страницы, пишут,что аскорбинка способна восстанавливать не только драги. Наверно придётся играть с кислой средой.

ыЪ!: В аналитике даже употребляется аскорбинка в смеси с соляной в растворе.
#17
аскорбинка для первичного восстановления плохой вариант... она больше подходит на второе восстановление так же как и щавелька ...т.е. не тогда, когда у вас металла грамм на литр... а когда грамм на 100 мл. тогда будет красиво... особенно красиво это делает щавелька... осаждает в виде мелких искрящихся иголочек. у меня только видео есть снятое на мобильник на работе, тут видео не добавить... показать не получится... но это действительно красиво... кто захочет побаловаться - то это пожалуй одна из красивейших реакций... но есть условия получения именно иголочек в растворе а не комка. количество реакива, содержание металла, отсутствия примесей коагулянтов ну и кроме этого раствор нужно держать в нагретом состоянии и поддерживать его температуру в течении нескольких часов.

судя из фото приведённых в начале темы по цвету металла до чистоты ему далековато... в растворе явно присутствовало в основном золото.
сбрехал я... нашел фото металла осаждённого щавеливой кислотой без коагулянта... он уже сухой правда, симпатичнее в растворе смотрится, но и тут он металлического блеска и чистоты не потерял.
да... стоящая реакция я то же на досуге попробую обязательно... ну и попробую поколдовать чтоб была интереснее и красивее для баловства...

[Изображение: 20161207085900-8608c042.jpg]

[Изображение: 20161207085902-b91a9c86.jpg]

[Изображение: 20161207085902-0ee91f9f.jpg]

[Изображение: 20161207085902-e313fab7.jpg]

[Изображение: 20161207085902-75e69095.jpg]
#18
27 мам и 6 пап общим весом 11 грамм было растворено AR.
Раствор получился темный, при разбавлении стал зеленым.

[Изображение: 20161207090119-3bd8691f-sm.jpg]

[Изображение: 20161207090120-9d1419b2-sm.jpg]

После добавления аскорбинки начался процесс осаждения.
Раствор потемнел сразу и через время стал совсем черным.

[Изображение: 20161207090514-8e37799a-sm.jpg]

[Изображение: 20161207090515-cc50bd38-sm.jpg]

[Изображение: 20161207090516-f7b178e9-sm.jpg]

[Изображение: 20161207090517-b8eda4b6-sm.jpg]

Через накоторе время после прогревания на дне стал заметен осадок, а сверху плавали желтые частички.

[Изображение: 20161207090832-22219c4b-sm.jpg]

[Изображение: 20161207090833-01976813-sm.jpg]

Подогреваем до "кипения", периодически помешивая круговыми движениями.
Вскоре стал слышен запах, наверное, фурфурола (какойто карамельный запах) и жидкость постепенно покоричневела.
А на дне показались комочки сбивщихся частичек.

[Изображение: 20161207091010-7169a1db-sm.jpg]

Осторожно слив жидкость оставляем на дне комки сбившихся частичек.
При добавлении конц. солянки она приобрела желтый оттенок.
При ее разбавлении желтый оттенок сменился зеленоватым.

[Изображение: 20161207091225-3b385169-sm.jpg]

[Изображение: 20161207091225-9dfbfe36-sm.jpg]

[Изображение: 20161207091226-637d8892-sm.jpg]

Сливаем раствор и заливаем опять конц.солянку. Она снова слега пожелтела.
Но и поменялся цвет комков. Они стали светлее.
На гора вышло 0,12 грамм.

[Изображение: 20161207091515-87976081-sm.jpg]

[Изображение: 20161207091516-ed640c37-sm.jpg]
[+] 1
#19
примесей много ещё... не должна солянка такой цвет давать... залей солянкой и покипяти... затем промой водой дистилятом с кипячением раза 3-4... ну далее лучше не эксперементировать... далее более серьёзные реактивы для чистоты понадобятся...
#20
Применение аскорбиновой кислоты как маскирующего средства в основном базируется на восстановительных свойствах этой кислоты. При взаимодействии аскорбиновой кислоты с сильными окислителями она переходит в щавелевую или треоновую кислоту, а при взаимодействии с окислителями средней силы аскорбиновая кислота превращается в дегидроаскорбиновую кислоту:

[Изображение: 20161207091713-aa37cd3d-sm.gif]

  

Похожие темы
Тема: Автор Ответов: Просмотров: Посл. сообщение
  растворение золота в тиомочевине ВКЦ 199 169,732 07-01-2024, 13:42
Посл. сообщение: RSS
  Пассивация золота? gudini37 11 1,185 31-10-2023, 07:15
Посл. сообщение: gudini37
  Осаждение золота железным купоросом. АлМак 68 83,113 05-02-2023, 21:52
Посл. сообщение: Джон Сильвер
  растворение и осаждение золота в растворе царской водки ВКЦ 451 606,536 05-02-2023, 19:23
Посл. сообщение: Немец
  СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЗОЛОТА ИЗ ХЛОРИДНЫХ РАСТВОРОВ САХАРОМ konstar 4 2,714 21-09-2022, 21:35
Посл. сообщение: konstar
  Различные методы осаждения золота ВКЦ 99 122,974 22-07-2022, 21:23
Посл. сообщение: Holy Moses
  Проблемы с осаждением очень мелкодисперсного золота ВКЦ 19 21,988 15-04-2021, 09:44
Посл. сообщение: ВКЦ
  Выщелачивание (растворение) золота йодом ВКЦ 0 5,040 25-02-2021, 21:55
Посл. сообщение: ВКЦ
  Растворение золота в соляной кислоте в присутствии дополнительного окислителя ВКЦ 65 60,380 22-02-2021, 18:40
Посл. сообщение: ВКЦ
  Осаждение золота из раствора ЦВ ( Раствор с кучей металлов) skvantx 115 103,368 22-11-2017, 08:49
Посл. сообщение: Сергей

Переход:


Пользователи просматривают эту тему:
1 Гость(ей)