[passat]

Раздельное определение родия и палладия при совместном присутствии [58]. Определению не мешают (в мг) Au(III) — 9,4 Ag — 5 Ir(Ill, IV) — I Os(lV) — 0,4 Pt(lV) — 0,35 Ru(lV) — 0,2. Предварительно золото восстанавливают до элементного аскорбиновой кислотой. Раздельное определение основано на взаимодействии палладия с ПАН-2 при pH 2,4—2,8 (НС1) или pH 1,4— 2,8 (H2SO4) на холоду родий(П1) взаимодействует в этих же условиях при нагревании.

Раздельное определение родия и палладия при совместном присутствии [58]. Определению ... - Справочник химика 21 -> http://chem21.info/page/0571100982311151...178123031/

Возможно аскорбинка ведет себя (осаждает) как щавелевая кислота

[ВКЦ]

Лично я кислотность не повышаю, а понижаю

Ессно, раствор на видео более менее чистый



Фото грязного раствора на следующий день после осаждения

Ессно, восстановитель очень сильный, то по крайней мере львиная часть меди осталась в растворе

[Сергей]

При какой температуре раствора лучше проводить осаждение?

[ВКЦ]

лично я нагревал как и с купоросом

[Сергей]

Тоже делал в горячем виде (70-80). Раствор так черный и остался. Зло выпало..

[АлМак]

А кислотноть маточного (во загнул!) р-ра какая? Просто я обработал ЦВ остаток микр и хочу попробовать аскорбинкой высадить. Там практически кроме Зл ничего нет, р-р соломенно-жёлтого цвета. Остались только частички клея в виде мелкой пыли, которые через фильтр прошли, но, я думаю, за 2 дня осядут. Хочу pH р-ра замерить и решать то ли кипятить, то ли водкой (левой) погасить избыток кислоты. Если интересно, я сфотаю и выложу здесь.

[Сергей]

У меня тоже раствор был чистый - повторное растворение, ЦВ, цвет норм, желтый. От оловянки отстоял, чистое фильтранул. Азотку загасил сульфаминкой (в уже нагретом растворе). Рh был меньше 1. Кинул пищевой соды щепотку (по совету властелина) грубо пару-тройку грамм. Исходных кислот было грамм 60-80. К осаждению были разведены до ~150-200мл. Аскорбинку клал порошком, почернело меньше чем за минуту до полностью непрозрачного состояния. Аскорбинка хч, не аптечная... Через полчасика довел до кипения, осадок отфильтровал. Осталось ли Зл в растворе - пока не разбирался.

В осадке Зл в виде желтой пыли и куча плохо растворимого черного г.. Уже задолбался его вымывать и кипятить.

[ВКЦ]

Поэлегантней там с г*вном. Это вполне может быть Pd или еще чего там. Восстановитель очень сильный. Просто у меня Pd и прочего в растворе как правило нет

По крайней мере большинство меди оставляет в растворе. С никелем еще не было времени разбираться

[Сергей]

Нет там Пд. Чтобы не заморачиваться, внимательно сортирую сырье. В этом замесе даже Ср уже нет.
Раствор так и остался черным. Отфильтровал из него все, что смогло выпасть за два дня- куча черного г.. со следами рыжины.
Прокипятил осадок в элике, еще промыл, сплавил, вроде норм. Завтра потестю рентгеном.
Вывод для себя - добавлять аскорбинку ТОЛЬКО в виде раствора и хз что делать с рН. Но лучше взять гидрач, а аскорбинку съесть для восстановления здоровья после запахов гидрача

[ВКЦ]

Значит это золото
Протестируешь дай знать что там намешалось
Тоже интересно