#1
Добрый вечер, химики, помогите с ПД. Из раствора гидразином выбила ПТ и часть ПД, да вот весь палладий достать не удалось. Полистав ваши форумы, решилась на осаждение ХО. Знакомые привезли кристаллы, схожие на коричневый сахар, сказали что сие есть "солянокислое хлорное олово" ( заломили за него чудную цену), при чем посоветовали перед осаждением развести  водой. Фото есть если надобно.  И тут назрел ряд вопросов, с которыми справиться не могу. 1- будет ли мне мешать гидразин и поможет ли упаривание избавиться от него и азотки? 2- если не упаривать, чем убрать азотку и гидрич, чтоб не намутить лишнего? 3- что за чудо это "солянокислое хлорное олово" и может ли оно быть в кристаллах?   Huh
#2
(29-03-2017, 22:35)Ирина привезли кристаллы, схожие на коричневый сахар, сказали что сие есть "солянокислое хлорное олово"

Хлористое олово (хлорид олова (II) ) - белые кристаллы, напоминающие мутный кварц. Что привезли знакомые, то пусть и везут обратно.  Big Grin
 
(29-03-2017, 22:35)Ирина будет ли мне мешать гидразин и поможет ли упаривание избавиться от него и азотки?  если не упаривать, чем убрать азотку и гидрич, чтоб не намутить лишнего?

Они вместе не могут быть. Гидразин не осадит ничего, пока не убьёт всю азотку. 
 
(29-03-2017, 22:35)Ирина Из раствора гидразином выбила ПТ и часть ПД, да вот весь палладий достать не удалось.

Можно подробнее? Что было в качестве материала? Откуда вывод о неполном извлечении?
#3
Мне тоже интересно, как определили полноту осаждения ? Из текста можно предположить, что сначала  ХО отсутствовало .
#4
ХО не делала, материал имелся в виде порошка с примесями разных металлов (есть у нас человечки, которые сырье дают, тут главное- вытянуть) , по спектру определили процентовку. Плюс- по цвету вижу и "жопой чую",  что есть там еще вкусняшка.

(30-03-2017, 05:39)Nathan Они вместе не могут быть. Гидразин не осадит ничего, пока не убьёт всю азотку. 

значит, мне нужно избавиться от гидразина, если хочу осаждать ПД оловом. Но как? Выпарить, развести водой или еще чего? Или еще раз пробовать старым проверенным методом? Вроде как гидразин весь палладий не осаждает.
#5
(30-03-2017, 09:30)Ирина  Вроде как гидразин весь палладий не осаждает.

Гидразин осаждает ВСЁ. Даже то,что не надо.  Smile

Что в материале было, кроме платины и палладия?

Если платина отделена и в растворе нет примесей неблагородных металлов, то можно добавить ещё гидразина, подкислив раствор до 0,5-1 соляной кислотой. (особенно актуально при использовании гидразингидрата).

Могу предположить, что часть палладия осела вместе с платиной. Осадок надо промыть азотной кислотой (чистой, не технической) разбавленной пополам и с нагревом. Платина останется, а палладий перейдёт в раствор. Заметить можно сразу, по образованию окраски раствора - от жёлтой в начале реакции, до тёмной красно-коричневой (почти непрозрачной при большой концентрации Пд).

(30-03-2017, 09:30)Ирина материал имелся в виде порошка с примесями разных металлов... по спектру определили процентовку

Спектральное определение РФА на порошке даст погрешность в километр.

Если это был металлический порошок, то зачем его надо было растворять весь? Прокипятить в ХЧ азотной для растворения палладия, серебра (если было) и неблагородных металлов и отфильтровать осадок платины. А из раствора осадить палладий.

Для достоверной проверки на остатки палладия в растворе, надо 1-2мл раствора поместить в пробирку, подкисльть до pH 2,5-4 соляной кислотой и добавить 1-2мл 1%-ного раствора диметилглиоксима в спирте (или соляной кислоте). 
Реакция описана во всех учебниках по аналитике драгметаллов. 

Пы.Сы. Работать с палладием без реактивов на его определение трудно. ХО в случае платиновой группы, помошник не самый точный. А судя по описанию привезённого ХО (коричневый сахар), ещё и бесполезный, т.к. это не оно.  Sad

Пы.Пы.Сы. Так выглядит ХО(II):
 [Изображение: 20170330101621-4be51588.jpg]
#6
(30-03-2017, 09:50)Nathan Если платина отделена и в растворе нет примесей неблагородных металлов, то можно добавить ещё гидразина

примеси есть. Я вот подумала, может и вправду гидразином снова попробую. Только там жидкости дофига.  Упарю немного и еще раз осажу.
(30-03-2017, 09:50)Nathan Пы.Пы.Сы. Так выглядит ХО(II):
 [Изображение: 20170330101621-4be51588.jpg]

мое мутное, коричневатое. Потому и спрашивала, так как ничего подобного в нете не нашла.
#7
(30-03-2017, 10:23)Ирина Я вот подумала, может и вправду гидразином снова попробую.

Для этого надо быть уверенным в наличии искомого, иначе осядет много чего, но не того, что хотелось.

1. Проверь осадок платины азоткой на примесь палладия. 
2. Купи грамм 100 диметилглиоксима в любой розничной интернет-конторе. Меньше фасовать они не захотят. Хватит на долго, если не им осаждать палладий, а использовать как индикатор.
[+] 1
#8
у меня ХО слегка желтоватого- лимонного цвета (цвет наверное уже у меня поменяло, когда парафин с крышки удалил), довольно тяжёлое, за пол- кило 3000 р отвалил, в официальной конторе брал.
#9
Летом покупал перефасовку ХО. Мне кило не надо было, брал 200 грамм. Насыпали в пластиковую баночку для реактивов с винтовой крышкой. Чистые красивые кристаллы, некоторые, с перепелиное яйцо размером. ЕМНИП, 2600 за кило и 60 рублей за баночку и фасовку.
Зато "марганцовку", ЖКС, ККС, и хлорид никеля нафасовали в двойные пакетики-грипперы. Тоже брал по 100-200 грамм.
Естественно, всё ХЧ или ЧДА. На офф.конторе для аналитиков.
#10
Обычно, если у меня возникают проблемы с осаждением, я роняю всё на дно сульфидом натрия . Ну а потом начинаю всё заново . В принципе , если с сульфидом аккуратно работать, можно заодно избавиться от массы "лишних" металлов.
[+] 3

  

Переход:


Пользователи просматривают эту тему:
1 Гость(ей)