[ВКЦ]

Оригинал взят у пользователя ЖЖ matushka_j. То есть все кредиты идут именно  ему (или ей)
По непонятной причине этот пользователь удалён из ЖЖ и мне пришлось восстановить этот текст, поскольку я считаю его заслуживающим внимания.
Рукописи не горят 


Аффинаж серебра (очистка). Часть 1.

Краткое содержание анонса.
Я встала перед проблемой контаминированного (заражённого) серебра. Прямо на ваших глазах я буду уничтожать полкило серебра 925 пробы с примесями скобок от степлера и восстанавливать чистое серебро. 
Итак, поехали...

Наш процесс будет состоять из трёх частей.
1. Растворение серебра в азотной кислоте.
2. Цементирование металлического серебра и его сплавление.
3. Собственно, аффинаж (очистка) или получение серебра 999 пробы электролитическим методом.

Часть 1. День 1.
В первой части участвуют: азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка.



Не обладая обширными химическими знаниями, мне пришлось взять себе в подмастерья мужа. Именно это мудрое решение сберегло мне руки, фотоаппарат и вообще всё, что только могло быть уничтожено концентрированными кислотами.

ВНИМАНИЕ! Всё время работы с кислотами мы помним три вещи:
1. Работаем при хорошей вентиляции или на открытом воздухе.
2. Руки защищены перчатками, на глазах - защитные очки.
3. Кислоту льём в воду, а не наоборот.

Вначале получаем разбавленную азотную кислоту, которая нам нужна в первой и третьей части. Берём деионизированную воду. В нашем случае, 500 гр.

Добавляем в неё 500 гр. азотной кислоты.



Т.е. уменьшаем вдвое концентрацию исходной 68.8% азотной кислоты. Делаем это для того, чтобы упростить реакцию и обезопасить себя. Не рекомендуется пользоваться водой из-под крана, она содержит хлор, который может дать хлористую соль серебра. Конечно, из хлористой соли серебра тоже можно вытащить чистый металл, но это уже другой процесс, мы им заниматься не будем.



Килограмм разбавленой азотной кислоты занимает объём около 850 мл. Разбавленную кислоту перемешиваем кварцевой палочкой.



Пока подмастерье занят разливанием кислоты по специализированным ёмкостям для химических реактивов, мастер может погрузиться в созерцание природы.

По предварительным расчётам, для электролита в третьей части нужен нитрат серебра с концентрацией минимум 20гр./литр. Мы решили остановиться на концентрации 50гр./литр для получения которого 32 гр. серебра надо растворить примерно в 80гр. вышеполученного раствора кислоты.

А дальше начинается самое сложное - ожидание. Процесс растворения серебра пошёл. Ждём.

Кислота очень едкая. Капля попала на каменную плитку и вызвала бурную реакцию. 

Процесс сопровождался выделением бурого газа NO2 и красивым окрашиванием раствора в голубой цвет. Ждём.

Ждать надоело, подмастерье ушёл в кулинарный отпуск, но мастер, благодаря опыту и выдержке настоящего мастера, смогла удержаться от пускания слюны на барбекюшницу и всё-таки сделала кадр.

Через полдня процесс завершился, полученная голубая жидкость была отправлена в химическую баночку ждать третьего этапа.

Часть 1. День 2.
Впечатлившись успехом первого дня, мы растворяем полкило серебра в азотной кислоте, пользуясь тем же соотношением 32 гр. на 80 гр. кислоты. Химики могут нас поправить, потому что это соотношение работает для чистого серебра, но мы - не химики, главная наша цель - растворить серебро, а не соблюдать чистоту эксперимента.

На фотографии - некрасивая банка из-под огурцов с синей мутной жидкостью. Но вот цена этой банки делает привлекательной и мутную жидкость, и окрасившееся в бурый цвет в результате реакции стекло, и паровые "наледи" на прозрачных стенках банки, потому что это - раствор полукилограмма серебра.

Часть первая закончилась успешно, вкусно и в общении с природой.

[ВКЦ]

Продолжение аффинажа серебра.


Наш следующий этап - получение серебряного цемента. Мы будем вытеснять металлическое серебро из нитрата серебра медью.
Cu+2AgNO3-->2Ag+Cu(NO3)2
Берём наш голубой раствор нитрата серебра. Заметьте, что голубизна раствора показывает присутствие в нём меди, следовательно, чем он светлей, тем меньше меди и лучше раствор. Добавляем в нитрат серебра медь. В качестве источника меди берём обычные старые водопроводные медные трубы и чистим их до блеска, удаляя остатки камня, олова и грязи.

После добавления меди реакция начинает идти довольно быстро, раствор нагревается, ускоряя реакцию. На фото видно, что происходит с медью через несколько минут после погружения в нитрат серебра.

На трубочках образуется серебряный цемент - серебро в порошковом виде. Трубочки отдают медь нитрату серебра и остаткам кислоты, потому уменьшаются и растворяются вовсе. Для продолжения процесса в прежнем хорошем темпе периодически стряхиваем цемент с трубочек в раствор.

Если трубочки растворились полностью, добавьте новых. С вытеснением серебра реакция замедляется, поэтому её можно оставить без особого присмотра на день-другой, следя лишь за наличием меди в растворе и чтобы не попадали посторонние объекты. Когда вы посчитаете, что процесс завершён, а это будет холодный раствор без признаков реакции, с чистой голубой жидкостью сверху и слоем цемента внизу, то можно брать цемент на фильтрацию. На фото - процесс ещё не завершён и видны осадки, выпадающие в цементный слой.

Начинаем фильтрацию. Потребуется воронка, кофейные фильтры и ёмкость, куда будет стекать жидкость.

Отфильтровав цемент, повторяем процедуру с чистой водой раз так 5 и больше, чтобы промыть серебряный цемент от остатков нитрата меди. После фильтрации собираем оставшийся цемент и выпариваем лишнюю влагу, либо ждём, пока она испарится естественным путём.

Умные люди говорят, что в оставшемся после фильтрации растворе ещё содержится серебро. Как жадные экономные люди, мы попытаемся его вытащить тоже, но позднее, поэтому добавляем туда поваренную соль и ставим в сторонку, чтобы осел потенциальный хлорид серебра.

После того, как цемент высохнет, сплавляем его в стареньком тигле, который не будет использоваться для работы с хорошим серебром. Будьте внимательны, т.к. это - цемент, нагревать нужно очень равномерно и неспеша. Серебряная пыль будет разлетаться, если не быть внимательными.

Не мудрствуя лукаво, мы делаем обычное литьё в воду, получая таким образом зёрна для дальнейшей работы.

Объясняю, почему. Это серебро не является конечным продуктом. Т.к. полученное серебро по чистоте где-то 980 пробы, то оно всё ещё содержит примеси, и нам необходимо сплавить его в единый брусок для электролиза. Удобнее вначале сделать зёрна для литья, чтобы впоследствии расчитать необходимое количество. Итак, вот он - наш брусок после сплавления полученных ранее зёрен. Это только часть извлечённого серебра - 150гр., с остальным серебром проводятся те же манипуляции.

Часть вторая прошла успешно, скучно и познавательно. "(с)

[ВКЦ]

Аффинаж серебра в домашних условиях. Часть 3
В третьей части участвуют: блок питания (в нашем случае - аппарат для гальванизации, по сути ничем не отличающийся от другого мощного блока питания), половинка 2л. бутылки кока-колы, чайный фильтр (кофейный тоже подойдёт, но чайный удобнее), вилка из нержавейки, изолента, латунная палочка и теплоусадочная трубка-изоляция (на фотке нет, появляется позже ), герой повести - серебряный брусок из предыдущей части кончился, вместо него появилась серебряная бульбочка, мы посчитали такую форму более удобной для неглубокой ёмкости.
 
Берём ленточку чистого серебра и привариваем её к бульбочке. Краешек ленточки загибаем для лучшей висючести.
 
Чудо инженерной мысли - катодный электрод при помощи вилки, изоленты и плоскогубцев, анодная палочка с надетыми термоусадочными трубками. Трубки отрезаны с учётом промежутка в серединке, на котором будет висеть бульбочка.
 
Вот так выглядит готовая конструкция электролитической ванны в кока-кольном варианте. Анодную палочку продеваем в чайный фильтр, на серединку подвешиваем бульбочку, проверяем надёжность электрического контакта между ними.
 
В специализированной химической банке находится самый первый раствор серебра для электролита из первой части (32гр серебра/80гр. разбавленной кислоты). Разбавляем его дистилированной водой во избежание примесей и доводим объём до 1 литра.
 
В электролитическую ванну погружаем вилку-катод и заливаем электролитом так, чтобы не касалось места соединения приваренной ленты к бульбочке. В противном случае, соединение будет разъедено, бульбочка упадёт, реакция остановится.
 
Присоединяем минус к вилке, плюс к латунной палочке, подаём ток. В процессе следим, чтобы напряжение было в диапазоне 4-8 вольт, а ток не поднимался выше 5 ампер.
 
На глазах начинают расти кристаллы серебра. Следует следить, чтобы они не доросли до пакетика с анодом и не произошло короткого замыкания.
Где-то в умных книгах написано, что подобная реакция идёт со скоростью 8гр/ампер, но реально даже медленнее, часть тока тратится впустую. Реакция сопровождается небольшим выделением тепла, бульбочка растворяется, вместо неё образуются красивые кристаллы на дне электролитической ванны. Пакетик для чая служит для собирания мусора и слизистой взвеси от растворяемого анода.



Когда реакция закончится, а бульбочка растворится, разбираем ванну, электролит сливаем в банку до следующего применения, полученные кристаллы серебра промываем в чистой воде несколько раз, затем всё фильтруем и высушиваем.



Далее повторяем уже известную процедуру сплавления кристаллов и делаем литьё в воду, чтобы получить гранулы для последующей работы. Перед нами серебро 999 пробы. Ура, можно вздохнуть с облегчением! Всё-таки доля недоверия была, пока серебро находилось в жидком виде, и его невозможно было потрогать и увидеть.
 
Расчёт показал, что при аффинаже из 500гр. расчётного чистого серебра мы получили где-то 473 гр. Потери были на всех этапах. Вся семья искупалась в нитрате серебра и покрылась типичными коричнево-чёрными пятнами, оставляемыми ляписом, столы, шкафы и другие предметы быта приобрели гламурный "серебряный" ляписный цвет.
Один из следующих проектов будет посвящён тому, как удалить пятна нитрата серебра с себя, детей, мебели и других вещей.

После растворения заражённого серебра в азотной кислоте остались на стенках банки одинокие скрепки. Кислота их не взяла, состав неизвестен.
 

[Сергей]

а меня за ее поминание когда-то пинали.. По основе технологии - было правильно. Хотя, имхо, не оптимально по скорости. Для повышения чистоты Ср и после цементации, и после хлорида/щелочи/восстановления идет на анод для азотнокислого электролиза.

[ВКЦ]

тут многое к чему можно попридираться, но имхо более чем зачётное руководство для любого новичка. 
Сегодня я писал свой опус про серебро и вдруг вспомнил про матушку. Как никак 2013 годом ранее чем появился наш форум (вроде).
А тут выяснилось что всё руководство удалено. Я считал своим долгом восстановить его "для будущих поколений" аффинажистов

[Джон Сильвер]

Достался порошок для приготовления амальгамы стоматологический ССТА-01, состав: Ag-68,5%, Sn-28%, Cu-3,5%. можно как-то при аффинаже ещё и олово выделить, желательно в виде хлористого?

[АЛ307]

Сплавь в бульки и понемногу добавляй в немагнит при сдаче.

[Сергей]

to Джон Сильвер
меди немного, я бы перегонял через азотнокислый электролиз. Олово ( шлам) отфильтровать и делать с ним что хочешь.  

to АЛ307
так точку сбыта можно потерять навсегда...

[Джон Сильвер]

меди немного, я бы перегонял через азотнокислый электролиз. Олово ( шлам) отфильтровать и делать с ним что хочешь.

олово точно в шлам выпадет, в нитрат не уйдёт?

[АЛ307]

так точку сбыта можно потерять навсегда...

С чего вдруг? Кто сказал, что так называемый "немагнит" именно 80%Ср? Фирме, к-рая работает под завод, нужно, чтобы за определенный период выход Ср в среднем составлял не менее 80%. А сколько в немагнит кидают контактов 90 - 99,9%Ср? Даже мне не всегда охота разбираться с небольшим к-вом - не уверен, что подходит как "зерно", высыпал в немагнит и забыл. Если не кидать явное фуфло типа посеребренной меди и вольфрама, то добавку около 5% вышеописанного сплава никак нельзя считать жульничеством, особенно в присутствии мелких круглых контактов.